На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 19 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 10:55 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит ведь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.


Последний раз редактировалось Химик 01 фев 2015 16:25, всего редактировалось 1 раз.

Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 11:01 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54196
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кислота + нитрит - полетит NO, если кислота азотная - полетит еще и NO2

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 16:22 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1360
Химик писал(а):
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит вдь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Скорее всего, при сплавлении перекись свинца окислит нитрит до нитрата. Известный способ получения нитрата свинца (например, для дальнейшего получения азотного тетроксида) - сплавление окиси свинца с аммиачной селитрой. Напрямую три компонента сплавлять нельзя - аммиачная селитра с нитритом прореагирует.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 16:27 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. писал(а):
Химик писал(а):
Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит вдь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Скорее всего, при сплавлении перекись свинца окислит нитрит до нитрата. Известный способ получения нитрата свинца (например, для дальнейшего получения азотного тетроксида) - сплавление окиси свинца с аммиачной селитрой. Напрямую три компонента сплавлять нельзя - аммиачная селитра с нитритом прореагирует.

Тогда что посоветуете? Что если просто амиачную сплавить с PbO2?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 16:41 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1360
Аммиачная с перекисью свинца, наверное, даст искомый нитрат (а также азот и аммиак), но скорее всего, реакция пойдет очень бурно (как раз из-за окисления части аммиака в азот). Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 16:47 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. писал(а):
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 17:30 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1360
Химик писал(а):
Ing.P. писал(а):
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Я имею в виду первую стадию - восстановление перекиси до окиси (чем восстанавливать - могут быть варианты), а вторую - сплавление окиси с селитрой.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 17:50 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. писал(а):
Химик писал(а):
Ing.P. писал(а):
Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Я имею в виду первую стадию - восстановление перекиси до окиси (чем восстанавливать - могут быть варианты), а вторую - сплавление окиси с селитрой.

Хороший вариант!) А возможна ли реакция между перекисью свинца и аммиачкой в р-ре в азотнокислой среде?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 01 фев 2015 20:18 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1360
Химик писал(а):
Хороший вариант!) А возможна ли реакция между перекисью свинца и аммиачкой в р-ре в азотнокислой среде?

Думаю, что нет. В мягких условиях (в растворе) ион аммония, скорее всего, не окислится, а больше окисляться нечему. Может быть только при кипячении, но опять же, возможна бурная реакция.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 02 фев 2015 17:50 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6504
Откуда: Новосибирск
Если по аналогии с диоксидом марганца - диоксид свинца должен растворяться в азотке при постепенном добавлении перекиси водорода.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 03 фев 2015 11:51 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Мне вот что не понятно. Зачем тратить двуокись свинца ( не дешевый реактив, между прочим ) на полуение банальщины вроде нитрата свинца?
Нитрат аммония легко реагирует с порошком свинца ( выделяется аммиак и прочая гадость ) с образованием основных солей. Выделить из этой адской смеси нитрат свинца можно: добавив в смесь серки - част свинца перейдет в сульфат и осядет на дно, часть - в растворе в виде нитрата.
Добавив в эту смесь азотки, но не проще ли растворить оксид свинца ( 2 ) в этой азотке?
Так же можно упомянуть электролиз нитратов со свинцовым анодом и диафрагмой, но выход мал и только в виде раствора.

Из двуокиси свинца можно получить почти чистый нитрат, если добавлять по чуть-чуть жидкую NO2, нужен катализатор - соли меди.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 03 фев 2015 15:14 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1360
Как я понял, речь идет о препаративном получении. Требуется высокий выход и минимальные затраты. Аккумуляторная двуокись вряд ли такая ценность, поскольку содержит изрядную долю сульфата.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 03 фев 2015 17:16 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Ing.P. писал(а):
Как я понял, речь идет о препаративном получении. Требуется высокий выход и минимальные затраты. Аккумуляторная двуокись вряд ли такая ценность, поскольку содержит изрядную долю сульфата.

У меня как раз аккумуляторная)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 03 фев 2015 17:24 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Termoyad писал(а):
Нитрат аммония легко реагирует с порошком свинца ( выделяется аммиак и прочая гадость ) с образованием основных солей.

Насколько я понял речь о расплаве? И не проще ли выделить нитрат из этих основных солей тупо добавляя азотку?
P.S. А можно использивать не порошок а гранулы размером 1-2 мм?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 03 фев 2015 17:36 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 01 июн 2011 23:55
Сообщения: 262
Для начала если не устраивает стандартный метод нужно писать чем конкретно не устраивает, чтобы другим было легче предлагать другие варианты.
Вариант от меня:отрицательные пластины из свинцового аккумулятора варим\вымачиваем в растворе соды. При этом сульфат свинца переходит в менее растворимый карбонат. Отмываем водой от соды и целиком растворяем в азотке, фильтруем от соединений сурьмы и мусора(в пасту отрицательных пластин добавляют полипропиленовое волокно) выпариваем, если надо перекристаллизовываем.
Вариант 2 в начале как в первом варианте, потом пластины нагреваем при доступе воздуха, карбонат разлагается, свинец окисляется, оксид свинца растворяем в азотке или сплавляем с аммиачной селитрой


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 03 фев 2015 18:11 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
valeriy45 писал(а):
Для начала если не устраивает стандартный метод нужно писать чем конкретно не устраивает, чтобы другим было легче предлагать другие варианты.

Стандартный метод не устраивает временным отсутствием азотки концентрация которой удовлетворяет реализацию метода,а в азотке,которая у меня в наличии свинец р-ряется крайне долго.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 04 фев 2015 01:43 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Крайне долго свинец растворяется в безводной азотке, в разбавленной - хоть в 5% - на ура.
Насчет карбонизации - забудьте, реакция медленная и за один подход реагирует примерно 20-30%, и это еще если всю анодную массу измельчить в порошок.
Сплавлять тоже не рекоендую, летит очень много аэрозоля.
Самый приемлемый вариант - прокалить анодную массу при 300-400 грдусах, а потом с сульфатом аммония варить это дело и электролитически свинец выделять, но сульфатный етод так же не панацея, процесс придется повторять многократно. И на металлический свинец сульфат аммония не действует.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 04 фев 2015 11:15 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Termoyad писал(а):
Крайне долго свинец растворяется в безводной азотке, в разбавленной - хоть в 5% - на ура.

У меня осталась 10%-ная азотка. За какое примерно время в ней раствориться хотя-бы пару грамм таких гранул?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нестандартные методы получения Pb(NO3)2
СообщениеДобавлено: 04 фев 2015 11:40 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54196
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Да съездите вы в Украреахим (Магнитогорская 1 а) и купите литр азотки! Или в любую другую фирму по собственному выбору. Зачем заниматься мазохизмом на ровном месте?

Есть масса проблем, которые не удается решить, даже если у вас много реактивов, оборудования и денег. - Вот тогда приходится думать, иногда - мучиться.

- Не стоит создавать себе проблемы на ровном месте...

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 19 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 10


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group