Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Фосфор и его аллотропные модификации
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=610
Page 5 of 24

Author:  Volodymyr [ 13 Oct 2010 14:02 ]
Post subject:  Re: Фосфор

Помню этот случай, но если бы сошли с рельс вагоны с красным фосфором - было бы не лучше: при такой аварии горит все, что может гореть.
Безопаснее не возить такие вещи как фосфор на большие расстояния. Но тогда другая проблема: нужно возить фосфориты, а это не только дороже, но и не менее опасно: придется строить завод по получению фосфора в густонаселенном районе. Во-первых, стабильные загрязнения, во-вторых - тяжелые последствия возможной аварии на таком заводе.

Author:  герман [ 14 Oct 2010 05:38 ]
Post subject:  Re: Фосфор

снова вопросы: Иван Николаевич почему вы сушили фосфор на водяной бане, а не на спиртовке например? и может ли фосфор просто высохнуть на воздухе?

Author:  герман [ 14 Oct 2010 12:21 ]
Post subject:  Re: Фосфор

только что получал фосфор по методу Ивана Николаевича и столкнулся с проблемами: 1) не смог надуть шарик на конце трубки. 2) Не весь кр. фосфор перешел в белый(какая вообще нужна температура?).3) в конце все же удалось получить каплю фосфора но пока я её перекладывал она загорелась и...

в следующий раз думаю сделать тоже самое только в пробирке

Author:  Volodymyr [ 14 Oct 2010 13:57 ]
Post subject:  Re: Фосфор

Шарик выдувать не обязательно, главное, чтобы трубка была запаяна более-менее аккуратно и выдержала последующее нагревание. Пишут, что красный фосфор испаряется примерно при 260 С. В вашем случае в пробирке мог остаться обугленный клей (связующее, которое содержится в пистонах).

На воздухе белый фосфор загорается при 30-40 С или от трения. Операции с белым фосфором (например, разрезание) делают под водой.

Author:  Иван Николаевич [ 14 Oct 2010 14:35 ]
Post subject:  Re: Фосфор

герман wrote:
снова вопросы: Иван Николаевич почему вы сушили фосфор на водяной бане, а не на спиртовке например? и может ли фосфор просто высохнуть на воздухе?

На водяной бане фосфор высыхает очень быстро. На воздухе сушить можно, но это долго. На спиртовке сушить нет смысла- легко можно перегреть и сжечь, да и зачем это, на бане высохнет моментально.
герман wrote:
только что получал фосфор по методу Ивана Николаевича и столкнулся с проблемами: 1) не смог надуть шарик на конце трубки. 2) Не весь кр. фосфор перешел в белый(какая вообще нужна температура?).3) в конце все же удалось получить каплю фосфора но пока я её перекладывал она загорелась и...

в следующий раз думаю сделать тоже самое только в пробирке

Герман, это не мой метод! Я узнал в Интернете, что наркоманы-"винтовары" получают фосфор таким способом, причём был дан выход 30 мг с упаковки, что подтвердилось. Поэтому решил проверить.
На мой взгляд в пробирке менее удобно, но попробуйте.
Согласен с Владимиром шарик выдувать не обязательно, но он получается легче чем обычное тонкое дно. Дуть нужно сразу, вынув из пламени, после заплавления капилляра на конце трубки, усиливая дыхание по мере затвердевания стекла. Главное чтобы у запаянной трубки было тонкое дно, поэтому приходится слегка его раздуть. Однако нужно не перестараться иначе выйдет слишком тонкое. За одну -две попытки получится аккуратно.
Фосфор возгоняется легко, в малых количествах очень быстро, достаточно небольшого пламени спиртовки.

Герман, а большой получился выход красного фосфора? Сколько упаковок пистонов использовал? Я ведь брал всего одну, поэтому выход получился меньше, да и при перегонке такого малого количества неизбежны потери. Должно быть не меньше 30 мг фосфора на упаковку. При использовании нескольких упаковок наверняка больше.

В свободное время попробую другой более продуктивный метод получения фосфора. Есть некоторые задумки, но может ничего не получиться, поэтому заранее рассказывать не буду.

Author:  герман [ 14 Oct 2010 14:57 ]
Post subject:  Re: Фосфор

Иван Николаевич wrote:
Герман, это не мой метод!

ИЗВИНЯЮСЬ!

Спасибо за ответы. я брал одну полную и одну не полную пачку пистонов, выход получился чуть больше вашего, а белого фосфора всего песчинка которая как я писал до этого, загорелась.

завтра попробую получить кр. фосфор из 2х пачек и то что получится нагреть в пробирке не большого размера. после того как весь кр. фосфор перейдет в белый, он(белый фосфор) я так понимаю осядет по всей пробирке, и как мне после этого лучше его собрать: 1)опустить пробирку в горячую воду чтобы фосфор расплавился и стек,а затем налить в пробирку воду. или 2) Налить горячей воды в пробирку?

З.Ы буду благодарен если вы напишете о своих результатах(даже если не удачных) по получению фосфора.

Author:  Иван Николаевич [ 14 Oct 2010 15:22 ]
Post subject:  Re: Фосфор

На мой взгляд при таких малых количествах красного фосфора пробирку если и использовать, то тонкую. Какую пробирку Вы хотите использовать?
Чем меньше объём системы тем лучше и фосфор будет сразу конденсироваться каплями, а не налётом по большой поверхности, 6-7 мм диаметра лучше всего. А что у Вас какие-то проблемы с стеклянными трубками? У обычной пробирки слишком большая поверхность и внутри много воздуха, существенная часть фосфора (при таком малом исходном количестве) сгорит при перегонке.
Лучше, наверное, налить горячей воды. Я просто налил воды в трубку и слегка подогрел в пламени, держа сгибом вниз. Аккуратно постучал и капли фосфора стекли к центру сгиба, хотя не весь налёт сплавился в одну массу. Не настаиваю, но может стоит попытаться, сделать изогнутую трубку? Или Вам не нравится этот вариант опыта?

Author:  Иван Николаевич [ 14 Oct 2010 15:33 ]
Post subject:  Re: Фосфор

Не спросил, об условиях Вашего опыта но малый выход белого фосфора может быть связан с попаданием внутрь воздуха. Я плотно затыкал конец трубки ватным шариком, слегка смоченным водой.

Author:  Volodymyr [ 14 Oct 2010 16:18 ]
Post subject:  Re: Фосфор

Пробирка или запаянная трубка это не столь важно, важно, чтобы размеры перегонной установки были поменьше: это уменьшит потери от окисления фосфора и его "размазывания" по стенкам. Миниатюрные пробирочки - редкость, поэтому лучше запаять стеклянную трубку (заодно можно немного попрактиковаться в работах со стеклом).

P.S. Ребята, будьте поаккуратнее с "наркоманскими" сайтами, не заходите туда слишком часто: т.к. на самом деле они вовсе не накроманские, а гэбе-шниые - ваш ip фиксируется. Особо переживать по этому поводу не стоит, но все-таки.

Author:  герман [ 14 Oct 2010 17:48 ]
Post subject:  Re: Фосфор

пробирку я возьму в 15см длину, и 1.4мм если мерить линейкой поперек круга(горлышка). стеклянные палочки это не проблема, просто у меня горелки нет так как не вижу смысла её покупать.

Иван Николаевич wrote:
Не спросил, об условиях Вашего опыта но малый выход белого фосфора может быть связан с попаданием внутрь воздуха. Я плотно затыкал конец трубки ватным шариком, слегка смоченным водой.


я так же закрыл ватной пробкой. просто стеклянная трубка слишком толстая оказалась.

З.Ы кр. фосфор уже получил сушу на батарее :)

Author:  Антон [ 14 Oct 2010 17:53 ]
Post subject:  Re: Фосфор

А можно фотографию представить?

Author:  герман [ 14 Oct 2010 17:58 ]
Post subject:  Re: Фосфор

без проблем.
Что насчет пробирки скажете меньше по диаметру нет, есть меньше по длине но больше по диаметру.

Attachments:
IMG_0258.JPG
IMG_0258.JPG [ 102.86 KiB | Viewed 15148 times ]
IMG_0257.JPG
IMG_0257.JPG [ 126.34 KiB | Viewed 15148 times ]
IMG_0255.JPG
IMG_0255.JPG [ 112.47 KiB | Viewed 15148 times ]

Author:  герман [ 14 Oct 2010 18:06 ]
Post subject:  Re: Фосфор

это выход с двух пачек пистонов. и еще вопрос если я его(фосфор) так на ночь оставлю нечего не будет?

Author:  Иван Николаевич [ 14 Oct 2010 18:13 ]
Post subject:  Re: Фосфор

Можете купить небольшую горелку-насадку (выпускается двух размеров-средняя и большая). Вместе с баллончиком обойдётся менее 200 руб., годится для некоторых простейших стеклодувных работ (на ней я и делал "перегонный аппарат") , опытов, например я делал батавские слёзки.
download/file.php?id=3696&mode=view
Газ правда довольно быстро расходуется, но для некоторых опытов экономически оправдано.

P.S. С фосфором ничего не будет, может высохнет за ночь.

Пробирка великовата, может имеет смысл заполнить её углекислым газом, перед перегонкой, насыпав туда фосфор?

Author:  герман [ 14 Oct 2010 18:17 ]
Post subject:  Re: Фосфор

А ЧТО НАСЧЕТ ПРОБИРКИ (В ПРЕДЫДУЩЕМ МОЕМ СООБЩЕНИИ ЕСТЬ ФОТОГРАФИИ)

ЕСЛИ УГЛЕКИСЛЫЙ ГАЗ НЕ РЕАГИРУЕТ С ФОСФОРОМ ТО ДУМАЮ СТОИТ ЗАПОЛНИТЬ.

Author:  Иван Николаевич [ 14 Oct 2010 18:21 ]
Post subject:  Re: Фосфор

В принципе и на спиртовке с хорошим пламенем, грехом пополам можно обработать тонкую трубку. Площадь поверхности великовата, будут потери на налёт, часть которого не сплавится в компактную массу, изогнутую пробирку такого размера когда-то использовал для перегонки примерно чайной ложки фосфора.

Author:  Иван Николаевич [ 14 Oct 2010 18:30 ]
Post subject:  Re: Фосфор

При обычной перегонке фосфора в закрытой пробирке образуется инертная атмосфера азота, при этом небольшая часть фосфора сгорает. При небольших количествах загрузки углекислый газ "сэкономит" часть фосфора увеличив выход.

P.S. углекислый газ создаст инертную атмосферу.
Может всё же попробовать заплавить и изогнуть тонкую трубочку на спиртовке, с большим пламенем, если нет горелки или паяльной лампы. Придётся подольше погреть в пламени. Выход белого фосфора в компактной массе наверняка будет больше, чем в пробирке.

Author:  герман [ 14 Oct 2010 19:02 ]
Post subject:  Re: Фосфор

Иван Николаевич wrote:
При обычной перегонке фосфора в закрытой пробирке образуется инертная атмосфера азота, при этом небольшая часть фосфора сгорает. При небольших количествах загрузки углекислый газ "сэкономит" часть фосфора увеличив выход.

P.S. углекислый газ создаст инертную атмосферу.
Может всё же попробовать заплавить и изогнуть тонкую трубочку на спиртовке, с большим пламенем, если нет горелки или паяльной лампы. Придётся подольше погреть в пламени. Выход белого фосфора в компактной массе наверняка будет больше, чем в пробирке.




У МЕНЯ СТЕКЛЯННАЯ ТРУБКА ОЧЕНЬ ТОЛСТАЯ 2ММ, ПОЭТОМУ НЕ ВИЖУ СМЫСЛА. ЗАВТРА СДЕЛАЮ В ПРОБИРКЕ ПОСМОТРЮ ЧТО ПОЛУЧИТСЯ. КСТАТИ КАКОЙ ПРОСТЕЙШИЙ И БЫСТРЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО ГАЗА?

Author:  ДДТ [ 14 Oct 2010 19:26 ]
Post subject:  Re: Фосфор

герман wrote:
КАКОЙ ПРОСТЕЙШИЙ И БЫСТРЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО ГАЗА?

Думаю, простейший - смешать в пробирке с отводом соду и уксус; начнется бурное выделение газа, опустить отвод в пробирку, в которой будете получать фосфор; углекслый газ вытеснит воздух из пробирки, тогда нужно заткнуть пробирку пробкой, и далее приступать к опытам с фосфором.

Author:  Иван Николаевич [ 14 Oct 2010 19:35 ]
Post subject:  Re: Фосфор

герман wrote:
КАКОЙ ПРОСТЕЙШИЙ И БЫСТРЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО ГАЗА?

Реакцией соды или мела с кислотой. Кислоту можно взять любую (разбавленную) (в случае мела и серной кислоты реакция через некоторое время замедлится из-за образующегося сульфата кальция) Можно провести в пузырьке или пробирке с газоотводной трубкой.
Вариант "простейшего примитивного прибора на скорую руку" если нет посуды.
Можно взять 50-100 мл пузырёк с горлом под крышку от пластиковой бутылки. В крышке сделать две дырки и присоединить две трубки (можно от " мед. капельницы"). Одна-газоотводная, к другой подсоединить мед. шприц с разбавленной кислотой (аналог капельной воронки), и понемногу прикапывать кислоту в пузырёк с кусочками мела или содой. Так можно регулировать скорость выделения газа. Добавлять аккуратно, следя за уровнем пены. Подождать немного пока не вытеснится воздух из системы. Затем опустить газоотводную трубку в пробирку с фосфором и подождать немного. Главное чтобы пену не выбросило по газоотводной трубке в пробирку с фосфором.

Page 5 of 24 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/