Получение дымящей азотной кислоты - усовершенствованный метод
How to make fuming nitric acid
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1002
Attachment:
make_fuming_nitric_acid-2.jpg [ 2.76 MiB | Viewed 7031 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Азотная кислота и Нитраты (Селитры) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=512 |
Page 23 of 24 |
| Author: | alexandrio [ 21 Apr 2021 20:36 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Цитата из др. темы: Volodymyr wrote: Разобрался - когда снова вляпался. Растворение уже выпавшего массивного осадка золота сразу после осаждения - с активным выделением газа, в т.ч. и бурого. Виной - добавление соляной кислоты. Не придал значения, поскольку золото в соляной кислоте не растворяется, а азотная кислота вроде бы нейтрализована добавлением сульфаминовой кислоты. Добавил в конце просто, чтобы избыток метабисульфита не защелачивал рН и не потянул в осадок другие металлы. Оказалось - плохая, плохая идея. Пришлось добавлять сульфаминовую кислоту до прекращения выделения газа (после очередной порции), а потом - заново осаждать золото метабисульфитом в этом же стакане. А я то думаю, чем затормозить или замедлить реакцию взаимодействия азотки с восстановителями. Уж очень бурно они протекают. Даже капли пожелтевшей азотки вызывают с трудом контролируемую реакцию окисления, когда до этого была добавлена бесцветная азотка. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 22 Apr 2021 07:36 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Возможно поможет предварительное охлаждение (плюс - охлаждение в процессе). В случае алюминия и едкого натра - хорошо помогает. |
|
| Author: | Volodymyr [ 04 Dec 2021 13:01 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Получение дымящей азотной кислоты - усовершенствованный метод How to make fuming nitric acid http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1002 Attachment: make_fuming_nitric_acid-2.jpg [ 2.76 MiB | Viewed 7031 times ] |
|
| Author: | antabu [ 05 Dec 2021 05:38 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Азотную кислоту следует хранить в темноте. На свету разлагается, правда, обратимо. |
|
| Author: | Volodymyr [ 25 Jan 2022 19:51 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... html#10002 Quote: Не нравятся мне реакции, где расходуются ценные реактивы. ИМХО лучше получать конц. азотную кислоту перегонкой в смеси с конц. серной. После отгонки азотной надо продолжать нагрев далее и получить опять концентрированную серную. Минусы - надо оборудование. Вакуум, дефлегматор, колбы с притертыми шлифами.
|
|
| Author: | феерверкер [ 25 Jan 2022 22:39 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Перегонка серной кислоты... Лучше уж взять двойной объём селитры. После отгонки азотной кислоты, увеличить нагрев (до плавления содержимого реактора), и получить ещё столько же HNO3, + чистый сульфат в остатке. И экономично, и искомого продукта вдвое больше. Я так делал неоднократно, но, правда, только с аммиачной селитрой. |
|
| Author: | antabu [ 26 Jan 2022 06:24 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
В некоторых случаях на практике используют т.н. красную азотную кислоту - т.е. раствор диоксида азота в концентрированной азотной кислоте. |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Apr 2022 16:28 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Кристаллы нитрата аммония: Attachment: ammonium_nitrate_crystals.gif [ 10.39 MiB | Viewed 6089 times ] Attachment:
|
|
| Author: | Volodymyr [ 13 Jun 2022 12:27 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
aqua fortis - устаревшее (архаическое) название азотной кислоты. |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Jun 2022 22:26 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
В прошлой жизни я много раз нейтрализовал избыток азотной кислоты сульфаминовой кислотой - перед осаждением золота. В результате добавления твердой сульфаминовой кислоты в смесь имело место бурное выделение газа. Тогда думал, что это - азот, потом посмотрел литературу и убедился, что вылепляется закись азота. Такое наблюдалось не всегда: иногда азотная кислота в смеси явно была, но сульфаминовая кислота при добавлении мирно опускалась на дно, не подавая видимых признаков реакции. Сегодня попробовал заснять этот опыт. В концентрированную азотную кислоту (продажную) добавил твердую сульфаминовую. Результат - ничего. Добавил еще концентрированной серной кислоты - ничего. Подождал - ничего. Добавил воды - тоже ничего. Добавил азотную кислоту из другой банки ничего. Перед добавлением серной кислоты опустил медную проволоку - слабая реакция с выделением газа. Убрал проволоку - ничего (т.е., возникшие оксиды азота ничего не инициировали). Греть разве что не пробовал. Вот так... P.S. Понимаю, что "век живи, век учись - дураком помрешь...", но хотелось бы заснять эту реакцию. |
|
| Author: | antabu [ 28 Jun 2022 05:41 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
В "царской водке" образуется хлористый нитрозил и др. соединения. Может, с ними реагирует? |
|
| Author: | Volodymyr [ 28 Jun 2022 09:19 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
antabu wrote: В "царской водке" образуется хлористый нитрозил и др. соединения. Может, с ними реагирует? Вполне может быть. Хотел добавить солянку, но решил, что не в этот раз. Тем более, пишут что сульфаминовая кислота реагирует с азотной, не упоминая о каких-либо добавках. Нашел статью, немного не по теме, но во вступлении сказано, что для получения закиси азота использовали кислоту с концентрацией 73% и выше. Attachment: 1.jpg [ 81.31 KiB | Viewed 5451 times ] Attachment:
File comment: Dzelzkalns, Laila; Bonner, Francis (1978). "Reaction between nitric and sulfamic acids in aqueous solution". Inorganic Chemistry. 17 (12): 3710–3711.
ic50190a080.pdf [326.33 KiB]
Downloaded 137 times |
|
| Author: | Volodymyr [ 11 Jul 2022 11:52 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Смешал концентрированную соляную и азотную кислоту в соотношении примерно 1 к 1. Запах нитрозных газов, желтоватый цвет раствора. Добавил твердую сульфаминовую кислоту и... ничего. Точно так же, как просто с азоткой. Добавил еще азотки - ничего. Приехали... |
|
| Author: | pinkylee [ 26 Jul 2022 19:16 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
вообще не понимаю этих страданий по нейтрализации азотки при работе с рыжем. раствор после растворения в ЦВ упаривается до сиропообразной консистенции (естественно - хорошая тяга), разбавить солянкой, снова упарить, и так несколько раз. вся азотка улетает в виде хлористого нитрозила. потом разводил водой и успешно осаждал солянокислым гидроксиамином. |
|
| Author: | Volodymyr [ 26 Jul 2022 19:43 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
pinkylee wrote: вообще не понимаю этих страданий по нейтрализации азотки при работе с рыжем. раствор после растворения в ЦВ упаривается до сиропообразной консистенции (естественно - хорошая тяга), разбавить солянкой, снова упарить, и так несколько раз. вся азотка улетает в виде хлористого нитрозила. потом разводил водой и успешно осаждал солянокислым гидроксиамином. До 6.5 кг лома в день - до 3.5 кг чистого металла. Попробуйте - и понимание придет. Технология не предусматривает какого-либо упаривания, а, если быть точным, - технология отсутствовала: жлобы купили оборудование, но пожадничали купить саму технологию. Было только молодежное творчество: описание на 2-х страницах А4 - вместо увесистого технологического регламента. Осаждали после фильтрования (хлорида) серебра безо всякого упаривания. Несколько раз было так, что (только что) осажденное золото снова растворялось: неожиданно, бурно и с образованием фонтана нитрозных газов (тягу приходилось отключать, чтобы не засосало раствор с золотом). |
|
| Author: | antabu [ 27 Jul 2022 04:41 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Можно азотку не удалять тем или иным способом, если восстанавливать металл нитритом до нейтральной среды. Однако, мешают практически все неблагородные. |
|
| Author: | Volodymyr [ 02 Oct 2022 20:10 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Quote: This is what a fumic nitric acid burn looks like it was washed off in less than 5 seconds and still did this. The reason the burn wasn't worse is because you don't wear gloves when working with fumic acid as it combusts instantly and melts to the skin. .............. Так выглядит ожог дымящей азотной кислотой, которую смыли менее чем за 5 секунд. Причина, по которой ожог не получился еще хуже, заключается в том, что вы не надеваете перчатки при работе с дымящей азотной кислотой, так как они мгновенно воспламеняются и плавится на коже. (ПВХ брать нужно - он явно не загорится) Attachment: 1.jpg [ 842.34 KiB | Viewed 4379 times ] https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... ooks_like/ |
|
| Author: | Zboj [ 03 Mar 2023 16:23 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Я когда-то получал азотную кислоту по такой схеме. Гидросульфат аммония и нитрат аммония сплавлял в литровой колбе. Перегоняется азотная кислота. Потом полученый сульфат аммония грел в той же колбе, выделяется аммиак. В полученый гидросултфат аммония досыпал новую порцию нитрата аммония. Расходуется только нитрат аммония. Но есть один минус: азотная кислота получалась концентрацией менее 50%. Похоже, что большая часть азотной кислоты разлагалась от нагрева. |
|
| Author: | antabu [ 04 Mar 2023 06:42 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Zboj wrote: Похоже, что большая часть азотной кислоты разлагалась от нагрева. Скорее всего, ион аммония восстанавливает нитрат. Видимо, надо брать другую селитру. |
|
| Author: | Zboj [ 04 Mar 2023 10:50 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
На другой селитре не получится вечный гидросульфат. |
|
| Page 23 of 24 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
