| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Азотная кислота и Нитраты (Селитры) http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=512 |
Page 21 of 24 |
| Author: | antabu [ 08 Aug 2019 18:26 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Смесь азотной и плавиковой применяют для осветления литьевых алюминиевых сплавов, содержащих кремний (силумин). |
|
| Author: | radical [ 28 Aug 2019 10:17 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Quote: б) В реторте или колбе Вюрца из термостойкого стекла достаточно большой емкости смешивают 2 вес. ч. KNO3 и 1 вес. ч. H2SO4 (пл. 1,84) и смесь перегоняют. Сначала отгоняется обычная (68%-ная) азотная кислота, затем выделяются бурые пары NO2 и содержимое колбы затвердевает, поэтому для отгонки дымящей кислоты нагревание усиливают. Плотность полученной кислоты 1,50—1,52 г/см3. А как узнать момент, когда пойдет 100% кислота? Температура кипения не указана. |
|
| Author: | Volodymyr [ 28 Aug 2019 10:57 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Даже с водными растворами азотной кислоты немного неоднозначно: Attachment: 1.jpg [ 44.16 KiB | Viewed 11569 times ] Малин К.М. (ред.) Справочник сернокислотчика (1971) -С.146 viewtopic.php?p=7064#p7064 а в вашем случае есть еще и серная кислота, гидросульфат и сульфат натрия. __________ Я бы отбирал фракцию с Тк 102С и ниже, которая будет гнаться после того, как "содержимое колбы затвердевает, нагрев усиливают". |
|
| Author: | radical [ 28 Aug 2019 16:58 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
В реальности получилось совсем не так. Основная фракция отогналась при 110-120*С, а потом все застыло и гнаться перестало. Нагревал просто на воздушной бане над плиткой, стараясь избежать локальных перегревов примерно градусов до 200. Итого, из 520 г селитры и 330 г серной (взял в избытке против рекомендуемого, потому как содержимое колбы никак не хотело размешиваться) отогналось приблизительно 183 мл кислоты массой 273 г, что примерно (принимая во внимания погрешности весов и мерной посуды) соответствует плотности 1,49. Куб из колбы вылить не смог, поскольку он затвердел, оставил остывать в колбе, благо там примерно четверть по объему, надеюсь, его удастся растворить водой. Как-то понравилось пока не очень. |
|
| Author: | antabu [ 28 Aug 2019 17:32 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Что-то я заблудился в теме. Почему нельзя взять товарную азотку концентрацией около 70%, добавить серную и отгонять из этой смеси? |
|
| Author: | radical [ 28 Aug 2019 19:29 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
antabu wrote: Почему нельзя взять товарную азотку концентрацией около 70%, добавить серную и отгонять из этой смеси? большой удельный расход серной кислоты получается товарная кислота концентрации не 70%, а 55-60% Quote: Перегоняют смесь 1 объема продажной HNO3 (пл. 1,40) и 3—5 объемов H2SO4 (пл. 1,84).
|
|
| Author: | Volodymyr [ 28 Aug 2019 19:43 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Серная кислота регенерируется упариванием с минимальными потерями. |
|
| Author: | radical [ 28 Aug 2019 21:44 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Объемы, объемы. На больших количествах без специального оборудования это будет тоскливо. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 29 Aug 2019 08:41 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
По-моему, получать азотку из селитры - гораздо печальнее. |
|
| Author: | radical [ 29 Aug 2019 15:57 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Volodymyr5 wrote: По-моему, получать азотку из селитры - гораздо печальнее. А кому сейчас легко)) Но вроде рабочий вариант, не знаю, правда, как с укрупнением получится, в момент нагрева образовывались пузыри между стеклом и жидкостью снизу колбы, я сильно опасался, как бы стекло не лопнуло. |
|
| Author: | antabu [ 29 Aug 2019 17:20 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
radical wrote: товарная кислота концентрации не 70%, а 55-60% Бывает и такая, и другая, см. ГОСТ.
|
|
| Author: | Ing.P. [ 29 Aug 2019 18:30 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
radical wrote: Объемы, объемы. На больших количествах без специального оборудования это будет тоскливо. IMHO, как раз при больших объемах концентрирование серной идет очень хорошо. Я наловчился за 14 часов упаривать 5 литров электролита до пл. 1,83. Установка - двугорлая колба с 40см дефлегматором (29/32), насадкой с термометром и отводом (Вюрца) и нисходящим небольшим шариковым холодильником. В боковое горло колбы установлена газоподводная трубка, подключенная к аквариумному компрессору. Когда наверху дефлегматора термометр показывает 110град, начинает идти туман серной к-ты, даже за минуту действия оставляющий пятна на оцинкованном железе, поставленном рядом с выпуском, а капли, падающие с дефлегматора, в момент касания кислоты в колбе взрываются, как пистоны ("стреляют"). Для поглощения тумана после нисходящего холодильника ставится 1л колба с горячей водой, и туман улавливается водяным паром (частицы аэрозоля укрупняются и оседают в следующей колбе с раствором соды). Колба и дефлегматор укутываются асбестовой тканью в 2 слоя. Выход на режим занимает приблиз 2 часа, остывание - 4 часа, сам процесс - 8-10 часов. Вполне можно строить установки на 10, 20 и 50 литров. Условия безопасности - все изменения делать только в холодной установке, во время процесса не приближаться ближе 5 метров. При малейшей остановке компрессора его работа и нагрев должны прекращаться до полного остывания. Возобновление работы компрессора на горячей установке после перерыва даже в 20 секунд иногда приводит к выбросу больших объемов горячей кислоты. В остальном работа безопасна. Кислота кипит совершенно равномерно, без толчков. При случае выложу фото. Но, конечно, для еще больших объемов и регулярного ведения процесса нужен непрерывный концентратор.
|
|
| Author: | radical [ 29 Aug 2019 23:28 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
antabu wrote: Бывает и такая, и другая, см. ГОСТ. Бывает (когда-то была, по крайней мере) и дымящая в продаже в специальных бутылях, с клапаном в пробке для сброса газов. Я говорю о той, которую у нас завод выпускает и какая в продаже есть. Ing.P. wrote: IMHO, как раз при больших объемах концентрирование серной идет очень хорошо. Тут речь идет даже не о литрах, а о десятках литров, если что. Тем более с азоткой, надо будет все летучее улавливать, иначе вытяжкам хана очень скоро, их как раз азотка больше всего и жрет. |
|
| Author: | Ing.P. [ 30 Aug 2019 01:23 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
radical wrote: Тут речь идет даже не о литрах, а о десятках литров, если что. Тем более с азоткой, надо будет все летучее улавливать, иначе вытяжкам хана очень скоро, их как раз азотка больше всего и жрет. Так технология известная - после отгонки 98% азотки (летучих не больше, чем при отгонке из смеси с селитрой, на большие объемы все равно проблему придется специально решать) оставшуюся смесь подвергают денитрации - разбавляют до 70% по серной и отгоняют остатки азотки (летучих опять немного), а следы азотки и окислов азота перед концентрированием серной к-ты разрушают восстановителем (серой или мочевиной). Преимущества этого процесса в безотходности и более простом температурном режиме. Если же отгонять азотную из смеси с селитрой, то куда девать массу бисульфата, да еще со следами азотки? radical wrote: Основная фракция отогналась при 110-120*С, а потом все застыло и гнаться перестало. Нагревал просто на воздушной бане над плиткой, стараясь избежать локальных перегревов примерно градусов до 200. radical wrote: Но вроде рабочий вариант, не знаю, правда, как с укрупнением получится, в момент нагрева образовывались пузыри между стеклом и жидкостью снизу колбы, я сильно опасался, как бы стекло не лопнуло. И греть смесь приходится, как я понял, под постоянным контролем.
|
|
| Author: | radical [ 30 Aug 2019 21:18 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Ing.P. wrote: Если же отгонять азотную из смеси с селитрой, то куда девать массу бисульфата, да еще со следами азотки? Если он нужен, почистить кристаллизацией, а нет, так растворить и вылить. Я помню, когда-то давно был заказ на мешок бисульфата натрия, так сидели все, как мартышки, растирали в ступках сульфат натрия с серной кислотой )) Ing.P. wrote: И греть смесь приходится, как я понял, под постоянным контролем. Не совсем так, там в начале смесь не однородная, остаются комки, которые постепенно растворяются. Возможно, до отгонки стоит просто поставить мешалку и умеренно подогреть. А потом масса становится однородной и кипит довольно спокойно, я просто укрепил колбу над электроплиткой и лишь изредка поглядывал, занимаясь рядом другой работой. |
|
| Author: | Volodymyr [ 20 Apr 2020 12:38 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Отгонка азотной кислоты из смеси серной кислоты и нитрата калия (калиевая селитра) Attachment: 1.jpg [ 65.82 KiB | Viewed 10058 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Aug 2020 10:49 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Взрывы в Бейруте унесли жизни 73 человек, раненых более 3700 - МОЗ Ливана. По предварительным данным, взорвались 2700 т. аммиачной селитры с судна, принадлежавшего российскому бизнесмену. Attachment: 1.jpg [ 39.34 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 1.jpg [ 64.18 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 1.jpg [ 78.26 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 11.jpg [ 57.99 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 1.jpg [ 43.1 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 1.png [ 472.13 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: 
Explosions, shockwaves, screaming children and panic in a Beirut neighborhood.mp4 [3.16 MiB]
Downloaded 351 times Attachment: Attachment: 1.jpg [ 379.76 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 1.jpg [ 359.76 KiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 1.jpg [ 1.38 MiB | Viewed 9685 times ] Attachment: 1.jpg [ 1.87 MiB | Viewed 9685 times ] Иорданские сейсмологи сравнили взрыв в порту Бейрута по мощности с землетрясением силой 4,5 балла. Attachment: 1.jpg [ 54.46 KiB | Viewed 9685 times ] Взрыв ощутили на Кипре - за 250 км (от берега Ливана). |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Aug 2020 10:56 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Случай с аммиачной селитрой - далеко не первый. Quote: В начале декабря 1917 г. на химическом заводе в Галифаксе (Канада) произошел взрыв в результате разложения аммиачной селитры. Он унес жизни 3040 человек. 21 сентября 1921 г. в г. Оппау (Германия) произошел невероятной силы взрыв на одной из фабрик корпорации «Badische Anilin- und Soda-Fabrik», более известной как «BASF». На этом предприятии производились минеральные удобрения, в том числе и нитрат аммония NH4NO3. Смесь нитрата и сульфата аммония слежалась, перед загрузкой в вагоны рабочие вынуждены были измельчать ее с помощью кирок и ломов. Это было очень трудно, и кто-то предложил использовать небольшие взрывы. Один из них оказался роковым, спровоцировав мощнейший взрыв 4500 т. удобрения.  Панорама фабрики в г. Оппау после взрыва 21 сентября 1921 г. Химия и химики: цена открытий http://chemistry-chemists.com/N5_2009/C ... -S1-1.html |
|
| Author: | radical [ 05 Aug 2020 14:03 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
Больше всего изумляет беспечность очевидцев. Увидев такой взрыв, они продолжают стоять у окна и снимать на телефон, вместо того, чтобы бежать от окна прочь и укрыться хотя бы за капитальной стеной. |
|
| Author: | moonshine43 [ 05 Aug 2020 14:39 ] |
| Post subject: | Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры) |
От окна отойти действительно стоит, чтобы не поранило осколками, а вот укрываться лучше в дверном проеме. |
|
| Page 21 of 24 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|