На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 471 posts ]  Go to page Previous  1 ... 20, 21, 22, 23, 24  Next
Author Message
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 21 Apr 2021 20:36 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Цитата из др. темы:
Volodymyr wrote:
Разобрался - когда снова вляпался. Растворение уже выпавшего массивного осадка золота сразу после осаждения - с активным выделением газа, в т.ч. и бурого.

Виной - добавление соляной кислоты. Не придал значения, поскольку золото в соляной кислоте не растворяется, а азотная кислота вроде бы нейтрализована добавлением сульфаминовой кислоты. Добавил в конце просто, чтобы избыток метабисульфита не защелачивал рН и не потянул в осадок другие металлы. Оказалось - плохая, плохая идея.

Пришлось добавлять сульфаминовую кислоту до прекращения выделения газа (после очередной порции), а потом - заново осаждать золото метабисульфитом в этом же стакане.

А я то думаю, чем затормозить или замедлить реакцию взаимодействия азотки с восстановителями. Уж очень бурно они протекают. Даже капли пожелтевшей азотки вызывают с трудом контролируемую реакцию окисления, когда до этого была добавлена бесцветная азотка.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 22 Apr 2021 07:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Возможно поможет предварительное охлаждение (плюс - охлаждение в процессе). В случае алюминия и едкого натра - хорошо помогает.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 04 Dec 2021 13:01 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Получение дымящей азотной кислоты - усовершенствованный метод
How to make fuming nitric acid

http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1002
Attachment:
make_fuming_nitric_acid-2.jpg
make_fuming_nitric_acid-2.jpg [ 2.76 MiB | Viewed 6753 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 05 Dec 2021 05:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Азотную кислоту следует хранить в темноте. На свету разлагается, правда, обратимо.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 25 Jan 2022 19:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... html#10002
Quote:
Не нравятся мне реакции, где расходуются ценные реактивы. ИМХО лучше получать конц. азотную кислоту перегонкой в смеси с конц. серной. После отгонки азотной надо продолжать нагрев далее и получить опять концентрированную серную. Минусы - надо оборудование. Вакуум, дефлегматор, колбы с притертыми шлифами.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 25 Jan 2022 22:39 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Перегонка серной кислоты... Лучше уж взять двойной объём селитры. После отгонки азотной кислоты, увеличить нагрев (до плавления содержимого реактора), и получить ещё столько же HNO3, + чистый сульфат в остатке.
И экономично, и искомого продукта вдвое больше.

Я так делал неоднократно, но, правда, только с аммиачной селитрой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 26 Jan 2022 06:24 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
В некоторых случаях на практике используют т.н. красную азотную кислоту - т.е. раствор диоксида азота в концентрированной азотной кислоте.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 27 Apr 2022 16:28 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кристаллы нитрата аммония:
Attachment:
ammonium_nitrate_crystals.gif
ammonium_nitrate_crystals.gif [ 10.39 MiB | Viewed 5811 times ]

Attachment:
ammonium_nitrate_crystals.mp4 [8.94 MiB]
Downloaded 154 times

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 13 Jun 2022 12:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
aqua fortis - устаревшее (архаическое) название азотной кислоты.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 27 Jun 2022 22:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В прошлой жизни я много раз нейтрализовал избыток азотной кислоты сульфаминовой кислотой - перед осаждением золота. В результате добавления твердой сульфаминовой кислоты в смесь имело место бурное выделение газа. Тогда думал, что это - азот, потом посмотрел литературу и убедился, что вылепляется закись азота. Такое наблюдалось не всегда: иногда азотная кислота в смеси явно была, но сульфаминовая кислота при добавлении мирно опускалась на дно, не подавая видимых признаков реакции.

Сегодня попробовал заснять этот опыт. В концентрированную азотную кислоту (продажную) добавил твердую сульфаминовую. Результат - ничего. Добавил еще концентрированной серной кислоты - ничего. Подождал - ничего. Добавил воды - тоже ничего.

Добавил азотную кислоту из другой банки ничего.

Перед добавлением серной кислоты опустил медную проволоку - слабая реакция с выделением газа. Убрал проволоку - ничего (т.е., возникшие оксиды азота ничего не инициировали).

Греть разве что не пробовал.

Вот так...

P.S. Понимаю, что "век живи, век учись - дураком помрешь...", но хотелось бы заснять эту реакцию.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 28 Jun 2022 05:41 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
В "царской водке" образуется хлористый нитрозил и др. соединения. Может, с ними реагирует?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 28 Jun 2022 09:19 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
В "царской водке" образуется хлористый нитрозил и др. соединения. Может, с ними реагирует?

Вполне может быть. Хотел добавить солянку, но решил, что не в этот раз. Тем более, пишут что сульфаминовая кислота реагирует с азотной, не упоминая о каких-либо добавках.

Нашел статью, немного не по теме, но во вступлении сказано, что для получения закиси азота использовали кислоту с концентрацией 73% и выше.
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 81.31 KiB | Viewed 5173 times ]

Attachment:
File comment: Dzelzkalns, Laila; Bonner, Francis (1978). "Reaction between nitric and sulfamic acids in aqueous solution". Inorganic Chemistry. 17 (12): 3710–3711.
ic50190a080.pdf [326.33 KiB]
Downloaded 134 times

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 11 Jul 2022 11:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Смешал концентрированную соляную и азотную кислоту в соотношении примерно 1 к 1. Запах нитрозных газов, желтоватый цвет раствора. Добавил твердую сульфаминовую кислоту и... ничего. Точно так же, как просто с азоткой. Добавил еще азотки - ничего.

Приехали...

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 26 Jul 2022 19:16 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 18 Jan 2015 02:31
Posts: 48
вообще не понимаю этих страданий по нейтрализации азотки при работе с рыжем. раствор после растворения в ЦВ упаривается до сиропообразной консистенции (естественно - хорошая тяга), разбавить солянкой, снова упарить, и так несколько раз. вся азотка улетает в виде хлористого нитрозила. потом разводил водой и успешно осаждал солянокислым гидроксиамином.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 26 Jul 2022 19:43 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
pinkylee wrote:
вообще не понимаю этих страданий по нейтрализации азотки при работе с рыжем. раствор после растворения в ЦВ упаривается до сиропообразной консистенции (естественно - хорошая тяга), разбавить солянкой, снова упарить, и так несколько раз. вся азотка улетает в виде хлористого нитрозила. потом разводил водой и успешно осаждал солянокислым гидроксиамином.

До 6.5 кг лома в день - до 3.5 кг чистого металла. Попробуйте - и понимание придет.

Технология не предусматривает какого-либо упаривания, а, если быть точным, - технология отсутствовала: жлобы купили оборудование, но пожадничали купить саму технологию. Было только молодежное творчество: описание на 2-х страницах А4 - вместо увесистого технологического регламента.

Осаждали после фильтрования (хлорида) серебра безо всякого упаривания. Несколько раз было так, что (только что) осажденное золото снова растворялось: неожиданно, бурно и с образованием фонтана нитрозных газов (тягу приходилось отключать, чтобы не засосало раствор с золотом).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 27 Jul 2022 04:41 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Можно азотку не удалять тем или иным способом, если восстанавливать металл нитритом до нейтральной среды. Однако, мешают практически все неблагородные.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 02 Oct 2022 20:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Quote:
This is what a fumic nitric acid burn looks like it was washed off in less than 5 seconds and still did this. The reason the burn wasn't worse is because you don't wear gloves when working with fumic acid as it combusts instantly and melts to the skin.
..............
Так выглядит ожог дымящей азотной кислотой, которую смыли менее чем за 5 секунд. Причина, по которой ожог не получился еще хуже, заключается в том, что вы не надеваете перчатки при работе с дымящей азотной кислотой, так как они мгновенно воспламеняются и плавится на коже.
(ПВХ брать нужно - он явно не загорится)

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 842.34 KiB | Viewed 4101 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... ooks_like/

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 03 Mar 2023 16:23 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Mar 2023 12:41
Posts: 5
Я когда-то получал азотную кислоту по такой схеме.
Гидросульфат аммония и нитрат аммония сплавлял в литровой колбе.
Перегоняется азотная кислота.
Потом полученый сульфат аммония грел в той же колбе, выделяется аммиак.
В полученый гидросултфат аммония досыпал новую порцию нитрата аммония.

Расходуется только нитрат аммония.
Но есть один минус: азотная кислота получалась концентрацией менее 50%.
Похоже, что большая часть азотной кислоты разлагалась от нагрева.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 04 Mar 2023 06:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Zboj wrote:

Похоже, что большая часть азотной кислоты разлагалась от нагрева.

Скорее всего, ион аммония восстанавливает нитрат. Видимо, надо брать другую селитру.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азотная кислота и Нитраты (Селитры)
PostPosted: 04 Mar 2023 10:50 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Mar 2023 12:41
Posts: 5
На другой селитре не получится вечный гидросульфат.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 471 posts ]  Go to page Previous  1 ... 20, 21, 22, 23, 24  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 66 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group