На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 157 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8  Next
Author Message
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 14 Feb 2015 12:42 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Магний - однозначно не искрит. Алюминий - тоже нет. Силумин не пробовал.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 14 Feb 2015 13:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Volodymyr wrote:
Насчет ацетата цирконила: вспомнил, что если нагреть продажный раствор (без упаривания), он превращается в гель (примерно, как вишневый клей). При охлаждении вязкость снова падает - почти до начального уровня, но муть остается.
Фото и видео: http://chemistry-chemists.com/N1_2014/C ... P14-1.html

У меня чуть другая картина, горячий плав был вполне жидкий (хотя на стенках колбы были явные кристаллы, которые при нагреве не плавились), я его вылил в кювету, после охлаждения сверху образовалась слабая прозрачная корочка, как на застывающем вишневом клее, в объеме жидкость больше напоминала мед по консистенции. Мутности никакой не наблюдал, жидкость совершенно прозрачная с небольшим буроватым оттенком (думаю, примесь железа), но может это из-за того, что я фильтровал раствор перед упаркой.
Попробую-таки аккуратно подсушить пробу, а потом испытаю на растворимость в воде.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 14 Feb 2015 17:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Volodymyr
а если этот ацетат подкислить соляной кислотой и вакуумировать, то можно даже нити вытягивать https://books.google.com.ua/books?id=OB ... ng&f=false


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 14 Feb 2015 18:31 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Volodymyr wrote:
Магний - однозначно не искрит. Алюминий - тоже нет. Силумин не пробовал.

Силумин слегка искрит. На каменном круге изредка отлетают тусклые красноватые искорки. Однако не уверен, возможно что искры принадлежат не металлу, а самому кругу.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 14 Feb 2015 19:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Zaec wrote:
Volodymyr
а если этот ацетат подкислить соляной кислотой и вакуумировать, то можно даже нити вытягивать https://books.google.com.ua/books?id=OB ... ng&f=false

Кстати, "нити" я как раз и наблюдал, когда выливал остатки упаренного сиропа из колбы. Причем от тепла фена они не плавились.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 16 Feb 2015 14:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
За пару дней стояния мой клей частично раскристаллизовался. Расковырял шпателем и аккуратно подсушил при 150С, получились блестящие сыпучие желтоватые кристаллы, чем-то напоминающие силикагель. В воде растворяется полностью, мути нет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 16 Feb 2015 14:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
И слава богу: поведение солей циркония - вещь не совсем приятная.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 16 Feb 2015 16:20 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Так за счет чего это вообще происходит? За счет того,что чем теплее р-р тем менее расвторим ацетат цирконила? У многих РЗЭ кривая р-римости в обратную сторону,то же ли здесь?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 16 Feb 2015 17:55 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Химические процессы: комплексообразование и гидролиз.

Также переход связей Zr-OH...Zr в Zr-O-Zr. А оксид циркония "дубовый" - он известен своей химической стойкостью. Появление подобных фрагментов может привести к тому, что гидроксид или основная соль перестанет растворяться в кислотах. Цирконий в этом плане не уникален - процесс старения характерен и для гидроксидов других поливалентных металлов.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 16 Feb 2015 21:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Надо бы на будущие придумать, как почистить исходный раствор от железа. Я перед фильтрацией добавил немного угля и погрел, вроде чуть помогло, но не уверен. Помню, железо хорошо осаждать диэтилдитиокарбаматом натрия, но он вроде в кислой среде не живет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 16 Feb 2015 22:55 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Уголь не должен давать эффект: железо - это не органические примеси. С углем оно не уходит.

Вообще при кипячении с ацетатом железо (III) должно давать коричневый осадок основного ацетата (а железо (II) окисляется в этих условиях даже воздухом).

В том хлориде (твердый, восьмиводный) и сульфате (раствор), с которым я работал, железа и алюминия было вагон. В таком виде его выпускали на заводе, отделить железо в институте никто не пытался.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 16 Feb 2015 23:46 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Железа там не так много, чтобы выпадать в осадок в виде основного ацетата, но для цвета его много и не надо, железо окрашивает даже щелочной раствор, фильтрацией от него не избавиться. Тогда помогает осаждение диэтилдитиокарбаматом. Оксихлорид, кстати, хорошо отмывается конц. солянкой, хлорное железо растворяется хорошо, а цирконилхлорид не очень.
Может экстракция или ионообменные смолы? Кислый катионит железо хорошо хватает, например, когда работали с катионитом, использовали только чистую солянку, техническая из-за железа не годилась.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 17 Feb 2015 01:24 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 11 Dec 2014 02:19
Posts: 531
Location: Харьков
Думаю, цирконий будет сорбироваться сильнее и забьет катионит


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 29 Jul 2015 22:50 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Quote:
Химики из Университета Брауна (Провиденс) теоретически предсказали существование фазы смешанного карбида-нитрида гафния с рекордно высокой температурой плавления — свыше 4400 градусов Кельвина.

Attachment:
hong2015.pdf [751.9 KiB]
Downloaded 663 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 27 Jan 2016 19:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
А для чего могут применяться соли цирконила в больших количествах? Имеются в виду соли реактивной квалификации, нитрат, хлорид и т.п.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 27 Jan 2016 20:00 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Силикат и фосфат циркония - сорбенты. Их получают из растворимых солей цирконила (раньше этим занимался). Сульфатированный оксид циркония - кислотный катализатор (т.н. суперкислота) его получают из гидроксида. Оксид и силикат циркония - материалы для огнеупоров.

А так соли циркония особо не нужны.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 27 Jan 2016 21:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Силикат циркония используют ещё как устойчивый материал в оптике, также используется как изолятор в микросхемах.
Тетрафторид и борид используется в экспериментальных реакторах на расплавах солей.
Ацетат идет на противопожарную пропитку тканей.
Борид идет ещё на покрытие деталей турбин в авиации.

p.s. не лишне напомнить о высокой гентоксичности и канцерогенности солей циркония! http://onlinelibrary.wiley.com/store/10 ... d724a28a7e


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 06 Apr 2016 18:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Как-нибудь можно выделить нитрат цирконила в более-менее сухом виде? Сейчас у меня образец, по консистенции напоминающий густое тесто, не фильтруется и не сохнет (там азотки в нем еще море).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 06 Apr 2016 20:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Честно говоря, именно с такой задачей не имел дело, но боюсь, если он высохнет, значительная часть цирконила перейдет в нерастворимую "дубовую" форму.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 06 Apr 2016 21:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Если бы можно было его перекристаллизовать и получить более крупные кристаллы, это сильно облегчило бы задачу.
Цирконилхлорид, например, кристаллизуется вполне нормально.
У нитрата должна быть растворимость выше, по идее.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 157 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 53 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group