На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 157 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8  Next
Author Message
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 07 Jun 2017 17:59 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Это цвет Ti(III) - тут я согласен. Кстати, немного Ti(III) есть и в обычном белом TiO2 - за счет вакансий по кислороду (помню, научный руководитель рассказывал).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 19 Jun 2017 07:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Попробовал восстановить пероксидный комплекс титана водородом в момент выделения: взял немного раствора комплекса в пробирку (приготовил комплекс, как описано выше: реакцией титана, серной кислоты и пергидроля) и добавил туда избыток гранул цинка.

Результат: бурное выделение водорода (реакция серной кислоты и цинка), раствор сначала сильно разогрелся, потом - когда реакция намного замедлилась, немного остыл. Но окраска комплекса не ослабла! Водород в момент выделения восстанавливает ванадат и хромат до ванадия (II) и хрома (II), соответственно, но комплекс, лиганд в котором - Н2О2 он не разрушил!

Оставил пробирку на окне (закрыв тампоном из ткани). Выделение водорода со временем прекратилось, т.к. кислота прореагировала. Через пару дней выпал белый осадок, похожий на сульфат цинка. Дни шли, а окраска комплекса титана и перекиси сохранялась!

Только через 2 месяца раствор стал бледнеть, затем почти обесцветился, но потом - снова приобрел интенсивную окраску. - Уже другую.

Причем окраску какую-то неопределенную, условно говоря, - "коричневую", но есть там и оттенки фиолетового, и серого... Не успел я его сфотографировать, как раствор через день-два снова побледнел, причем белый осадок на дне при этом окрасился, цвет осадка - тоже неопределенный, но ближе к фиолетовому.

А теперь - самое интересное: фактически начались химические колебания. При стоянии бледный раствор снова стал интенсивно-окрашенным, а фиолетовый осадок - почти белым. Через день - раствор снова побледнел, а осадок стал фиолетовым.

В одни дни осадок - окрашенный (фиолетовый), а раствор - бледно-коричневый, в другие осадок почти белый, раствор - интенсивно-коричневый.

Разумеется, не все идеально: окраска осадка неравномерна по объему и переход цвета белый - фиолетовый - тоже происходит не по всему объему, но это мелочи.
______________

Фиолетовый - цвет титана (III). Трехвалентный титан может образовываться при реакции титана с кислотами в отсутствии воздуха (например, фосфорная кислота и титановая стружка, будучи помещенными в тефлоновый стаканчик гидротермальной бомбы, дают фиолетовый фосфат трехвалентного титана). Если так, значит водород в момент выделения может перевести титан (IV) в титан (III), причем не обязательно сам водород - достаточно гранул цинка на дне раствора - даже без избытка кислоты [не факт, разумеется, но это правдоподобно].

В свою очередь, титан (III) легко окисляется воздухом (например, когда мой коллега просто попытался высушить полученный фосфат титана (III) в сушильном шкафу, он быстро стал белым - почти на глазах).

Вот и происходят колебания: титан восстанавливается цинком, затем окисляется кислородом. Затем - снова восстанавливается. - Другой гипотезы пока у меня нет

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 19 Jun 2017 11:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Есть окись гафния с примесью железа. Солянкой железо отмывается, но потом проблема отфильтровать и отмыть осадок, так как он практически не фильтруется и не отстаивается. Причин этого явления понять не могу, разве что солянка цепляется и к оксиду гафния, образуя какие-то оксихлориды с такими вот неприятными свойствами.
Что тут можно придумать?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 19 Jun 2017 18:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нагревание на водяной бане не помогает?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 19 Jun 2017 18:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Volodymyr wrote:
Нагревание на водяной бане не помогает?

С солянкой оксид подогревался для ускорения реакции.
Или попробовать потом греть с водой?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 19 Jun 2017 19:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я бы попробовал с водой - в надежде, что мелкая взвесь скоагулирует.

Примерно так отмывают декантацией гидроксид алюминия (даже не греют, а заливают кипятком).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 19 Jun 2017 19:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Просто странно, осадок ведь не гидроокись, осажденная из раствора, а прокаленный оксид. И после солянки так себя ведет неприятно. Под солянкой за пару дней осадок слегка отстоялся, наверное, можно попробовать сдекантировать и залить водой. Или вылить суспензию в большое количество горячей воды.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 19 Jun 2017 20:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
radical wrote:
Есть окись гафния с примесью железа. Солянкой железо отмывается, но потом проблема отфильтровать и отмыть осадок, так как он практически не фильтруется и не отстаивается. Причин этого явления понять не могу, разве что солянка цепляется и к оксиду гафния, образуя какие-то оксихлориды с такими вот неприятными свойствами.
Что тут можно придумать?

Весьма вероятно образование устойчивого гидрозоля (какого-то там гафнила)
Скорее всего ответ найдёте в аналитической химии гафния -- там все тонкостя описаны.
------------------
(хотя химия циркония-гафния практически идентична, всё же исправил ошибочно мной набранный "цирконий" на "гафний")


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 20 Jun 2017 05:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Видимо, надо прокаливать в токе хлора, чтобы отогнать хлорное железо.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 22 Jun 2017 15:00 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет раствора с титаном: viewtopic.php?p=139911#p139911: еще вчера цвет был темным, сегодня раствор почти бесцветный.

Еще заметил, что цвет раствора (итак неопределенный) зависит от освещения. При дневном освещении он ближе к фиолетовому, а вообще похоже, что там образуется несколько окрашенных веществ.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 22 Jun 2017 16:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
antabu wrote:
Видимо, надо прокаливать в токе хлора, чтобы отогнать хлорное железо.

С килограммовыми количествами могут возникнуть некоторые, гм.. трудности.

Но потихоньку суспензия все-таки фильтруется и промывается, наверное, таки придется идти этим путем.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 09 Jul 2017 12:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Никогда не пробуйте проводить полимеризацию хлоропрена с титанорганическим катализатором - иначе может произойти взрыв большой силы.

У. Серенсон, Т. Кемпбел - Препаративные методы химии полимеров (1963) - С.274
viewtopic.php?p=11216#p11216

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 20 Dec 2018 17:05 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Попробовал нагреть кончик титановой проволоки (квадратная, грань примерно 1,5 мм) в кислородно-водородном пламени. Раскаляется до ослепительно-белого цвета, получается шарик. Дает немного искр. Под проволоку был положен стальной лист. Медленно вносил, шарик укрупнился и упал на стальной лист. Получилась расплющенная капля, в основном преобладал "цвет ржавчины". Но "шлак" многослойный, разных цветов. Сердцевина из металла. "Капля" легко ломается пальцами.
Attachment:
DSCN8331.JPG
DSCN8331.JPG [ 1.89 MiB | Viewed 13579 times ]

Attachment:
DSCN8333.JPG
DSCN8333.JPG [ 1.76 MiB | Viewed 13579 times ]

Attachment:
DSCN8336.JPG
DSCN8336.JPG [ 1.93 MiB | Viewed 13579 times ]

Attachment:
DSCN8337.JPG
DSCN8337.JPG [ 2.1 MiB | Viewed 13579 times ]

Attachment:
DSCN8340.JPG
DSCN8340.JPG [ 1.72 MiB | Viewed 13579 times ]

Есть "подслой" кристаллов бронзового цвета.
TiO или TiN? :)

antabu wrote:
Титан при нагревании на воздухе даёт фазы переменного состава с кислородом и азотом.
Я помню, когда был школьником, отец показывал опыт: колечко из прессованного порошка, (используемое в качестве геттера) надевал на спичку и зажигал. Титан раскалялся добела.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 20 Dec 2018 19:29 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Золотистый или бронзовый цвет это нитрид титана. В промышленности получают электротермически в атмосфере азота.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 21 Dec 2018 05:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Искусственная позолота, кстати.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 21 Dec 2018 07:35 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Нитрид титана - еще и износостойкое покрытие на металлорежущих инструментах.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 03 Oct 2019 15:39 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Есть образец смеси гидроокисей циркония-гафния, надо их перевести в раствор в виде оксонитратов. При небольшом нагревании вроде как основная часть растворяется в азотке, но остается муть (процентов 5-10 на глаз от исходного) вроде манной каши, и эта муть совершенно не дает отфильтровать раствор, реально кубиков 50 день фильтровалось. Что-то можно придумать, скоагулировать ее как-нибудь?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 03 Oct 2019 15:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Отстаивание с декантацией? Или не оседает?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 03 Oct 2019 16:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Как обычно. Если нельзя прокипятить, то можно заморозить и оттаять. Иногда помогает.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титан, Цирконий, Гафний
PostPosted: 03 Oct 2019 22:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Volodymyr wrote:
Отстаивание с декантацией? Или не оседает?

Да там нужна концентрация побольше, поэтому сильно разбавлять нежелательно
на фильтре получается кисель типа гидроокиси алюминия

antabu wrote:
Как обычно. Если нельзя прокипятить, то можно заморозить и оттаять. Иногда помогает.

прокипятить можно, вот только что оно поможет, сомневаюсь, я нагревал и так градусов до 60
ну а заморозить-разморозить попробую


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 157 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 56 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group