Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Серная кислота, Сульфаты
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=4933
Page 7 of 7

Author:  Volodymyr [ 11 May 2022 12:57 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

antabu wrote:
Кстати, в дополнение про сульфаминовую кислоту viewtopic.php?p=143854#p143854
Можете проверить.

Попробую по возможности.

Сразу же два соображения:
1. если 250 мл азотки в 1 л - это разбавленная кислота: она и сама по себе реагирует с медью далеко не так бурно, как концентрированная,

2. в крепких растворах азотная кислота и сульфаминовая бурно реагируют между собой (планирую провести эту реакцию).

Author:  Артем V [ 11 May 2022 16:49 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Как получить хотя-бы более-менее чистый Na2SO4? (желательно без электролиза)

Author:  Volodymyr [ 11 May 2022 17:59 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. - 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 219.81 KiB | Viewed 5570 times ]

Приготовить раствор карбоната натрия (кальцинированная сода) - близкий к насыщенному.

Добавлять небольшими порциям разбавленную серную кислоту (электролит для свинцовых аккумуляторов, например) - небольшими порциями до тех пор, пока при прибавлении очередной порции не прекратится выделение газа - Осторожно! Реакция идет бурно, если добавить кислоты много, - смесь может выплеснуться из стакана!

Упаривают, пока не начнет кристаллизоваться - оставляют остывать. Думаю, что раствор весь застынет.

Если нужен безводный продукт - сушат при 100С, пока не останется белый порошок.

Author:  antabu [ 12 May 2022 06:03 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Volodymyr wrote:
antabu wrote:
Кстати, в дополнение про сульфаминовую кислоту viewtopic.php?p=143854#p143854
Можете проверить.

Попробую по возможности.

Сразу же два соображения:
1. если 250 мл азотки в 1 л - это разбавленная кислота: она и сама по себе реагирует с медью далеко не так бурно, как концентрированная,

2. в крепких растворах азотная кислота и сульфаминовая бурно реагируют между собой (планирую провести эту реакцию).

Когда медь или железо реагирует с азотной кислотой, даже разбавленной, это видно по выделению газов. В других случаях, например, при взаимодействии меди с раствором хлорного железа, это не так заметно, судить о реакции можно по другим признакам и результату.
1. Растворимость сульфаминовой кислоты уменьшается с ростом концентрации азотной.
2. При взаимодействии стали с азотной кислотой реакция резко обрывается с ростом концентрации - пассивация. Этот порог зависит от температуры и состава стали.

Author:  Артем V [ 12 May 2022 20:55 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Volodymyr wrote:
Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. - 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750
Attachment:
1.jpg

Приготовить раствор карбоната натрия (кальцинированная сода) - близкий к насыщенному.

Добавлять небольшими порциям разбавленную серную кислоту (электролит для свинцовых аккумуляторов, например) - небольшими порциями до тех пор, пока при прибавлении очередной порции не прекратится выделение газа - Осторожно! Реакция идет бурно, если добавить кислоты много, - смесь может выплеснуться из стакана!

Упаривают, пока не начнет кристаллизоваться - оставляют остывать. Думаю, что раствор весь застынет.

Если нужен безводный продукт - сушат при 100С, пока не останется белый порошок.
Спасибо, но у меня в электролите помимо воды и серной кислоты, ещё пол таблицы Менделеева, поэтому полученный сульфат натрия имел светло-серый цвет.(жаль, не могу найти фото) Есть какие-то другие способы?

Author:  Volodymyr [ 20 May 2022 12:09 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Сульфамат кальция превращается в гипс / Calcium sulfamate converts into gypsum
http://chemistry-chemists.com/N2_2022/C ... .html#1005
Attachment:
Calcium_sulfamate_converts_into_gypsum-11.jpg
Calcium_sulfamate_converts_into_gypsum-11.jpg [ 294.12 KiB | Viewed 5360 times ]

Author:  Volodymyr [ 22 Sep 2022 13:19 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Dilute sulfuric acid, paper and heater / Разбавленная серная кислота, бумага и нагреватель
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... -P3-1.html
Attachment:
Dilute_sulfuric_acid_paper_and_heater-16.jpg
Dilute_sulfuric_acid_paper_and_heater-16.jpg [ 331.46 KiB | Viewed 4685 times ]

Author:  Volodymyr [ 27 Sep 2022 11:35 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Первоначально планировал закруглиться с серной кислотой и бумагой, но после разговора с коллегой сделал вторую часть статьи:

Sulfuric acid and paper (various variants of experiment) / Серная кислота и бумага (разные варианты эксперимента)
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... .html#1002
Attachment:
Sulfuric _acid_and_paper-12.jpg
Sulfuric _acid_and_paper-12.jpg [ 379.12 KiB | Viewed 4587 times ]

Author:  antabu [ 28 Sep 2022 07:16 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Способ отличить серную кислоту от фосфорной, если этикетка утрачена.

Author:  Volodymyr [ 02 Oct 2022 15:31 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Дословную цитату и название книги не помню, смысл такой:

Геологи в пустыне отобрали образцы самородной серы и отправили их к себе. Когда образцы прибыли в пункт назначения, оказалось, что стенки деревянных ящиков были изъедены какой-то маслянистой жидкостью, анализ показал, что это - серная кислота.

Author:  Volodymyr [ 28 May 2023 21:35 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Quote:
Acetone and concentrated sulfuric acid, 8 hours later, room temperature
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 198.51 KiB | Viewed 3284 times ]

Aldol reaction / aldol addition.
Attachment:
Aldol_Addition_reaction_equation.png
Aldol_Addition_reaction_equation.png [ 10.74 KiB | Viewed 3284 times ]

Trimerization of acetone via aldol condensation, which is catalyzed and dehydrated by sulfuric acid is a method of synthesizing mesitylen. Acetone reacts with acetone to make mesityl oxide, then another molecule of acetone reacts with that to make mesitylene.
Attachment:
File comment: Mesitylene
1,3,5-Trimethylbenzene.png
1,3,5-Trimethylbenzene.png [ 1.79 KiB | Viewed 3284 times ]

Side reactions where unsaturated compounds are formed (tar) are responsible for the color, but even a tiny amount of tar can make a lot of color, so OP's mix could be actually pretty good mesitylene if it's distilled out.

Mesitylene is mainly used as a precursor to 2,4,6-trimethylaniline, a precursor to colorants. This derivative is prepared by selective mononitration of mesitylene, avoiding oxidation of the methyl groups.

https://www.reddit.com/r/chemistry/comments/13tto4l/acetone_and_concentrated_sulfuric_acid_8_hours/

Author:  Volodymyr [ 09 Jun 2023 12:53 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Reaction of calcium nitrate and concentrated sulfuric acid
http://chemistry-chemists.com/N3_2023/C ... -P4-1.html
Attachment:
calcium_nitrate_concentrated_sulfuric_acid-9.jpg
calcium_nitrate_concentrated_sulfuric_acid-9.jpg [ 343.39 KiB | Viewed 3177 times ]

Quote:
In the previous experiment a calcium nitrate solution (saturated) was obtained as by-product of carbon dioxide production. In this experiment we used the calcium nitrate solution to react with concentrated sulfuric acid. A white precipitate of calcium sulfate was formed. The solution acquired the smell of nitric acid.

Ca(NO3)2 + H2SO4 = CaSO4 + 2HNO3

Author:  alexandrio [ 10 Jun 2023 12:36 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Подбором концентраций серной кислоты и нитрата кальция можно получить суспензию, годную для отжима азотной кислоты. Но чаще всего она доступна в магазинах.

Author:  Volodymyr [ 13 Jun 2023 09:01 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

alexandrio wrote:
Подбором концентраций серной кислоты и нитрата кальция можно получить суспензию, годную для отжима азотной кислоты. Но чаще всего она доступна в магазинах.

Азотная кислота сейчас, пожалуй, более доступна, чем серная. Концентрированная - точно.
(Концентрированная азотная кислота продается свободно, концентрированную серную кислоту купить тяжело).

Author:  alexandrio [ 13 Jun 2023 10:12 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

98 % серная кислота стоит примерно в 10 раз дороже 93 %. Покупал 93 % (разводил до 2 %) для борьбы с сорняками... На след. год эффект был прямо противоположный :ai: . Видимо, из-за выщелачивания минералов из земли.

Author:  radical [ 05 Oct 2023 18:19 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Сульфирую фенол четырехкратным (по массе) количеством кислоты.
Обычно выколачиваю из полиэтиленовой банки свежеперегнанный фенол в колбу, заливаю его серной, включаю мешалку и плитку под колбой. Фенол по мере нагревания постепенно плавится и смешивается с кислотой. Без особой экзотермы, т.е. разогрева при смешении фенола с кислотой практически не происходит, но, может, градусов 40 от силы при 20 градусах в помещении.
А тут привезли новую партию серной. По цвету чуть темноватая, в 20 л канистре (хоть не полной, спасибо), явно налитая из куба, не в заводских условиях.
Совершенно аналогично заливаю ней фенол в колбе, включаю мешалку, и...
Тут происходит что-то необычное. Фенол сразу весь растворяется и даже из горлышка поднимается небольшой дымок. "Щупаю" колбу ИК термометром, 90 градусов.
Что это? Более крепкая, чем обычно, кислота? Слабый олеум?
У коллег была тоже подобная хрень, у них кислота в кубе зимой замерзла в не очень сильный мороз. Что такое, продали "гораздо лучший мех"?

Author:  Volodymyr [ 05 Oct 2023 20:46 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

В наше время - все возможно. Попробуйте, как этот "мех" ведет себя в холодильнике. Между кислотой 93 и 98% температура плавления отличается очень сильно, а у разбавленного олеума она еще выше.

Author:  radical [ 06 Oct 2023 18:52 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

Увы, всю уже израсходовал. Сейчас пошла другая, в 10 л канистре, тоже темноватая, но с фенолом реагирует как обычно, без саморазогрева.

Author:  Ing.P. [ 08 Oct 2023 07:00 ]
Post subject:  Re: Серная кислота, Сульфаты

"Что это? Более крепкая, чем обычно, кислота? Слабый олеум?
У коллег была тоже подобная хрень, у них кислота в кубе зимой замерзла в не очень сильный мороз. Что такое, продали "гораздо лучший мех"?" - radical
Попробовать измерить концентрацию по плотности - разбавить дистил. водой (в точно отмеренной пропорции) до той концентрации, где концентрация связана с плотностью однозначно (напр., вдвое), и попробовать ареометром.

"Совершенно аналогично заливаю ней фенол в колбе, включаю мешалку, и...
Тут происходит что-то необычное. Фенол сразу весь растворяется и даже из горлышка поднимается небольшой дымок. "Щупаю" колбу ИК термометром, 90 градусов."
У меня такое было при опытном сульфировании фенола полисульфатом калия.
1,5 л аккум. серной к-ты (пл. 1,27) и 300 г очищенного перекристаллизацией сульфата калия упаривались с барботажем воздуха в 2л колбе до темп. в кубе 280 град.Ц и в парах 230 град.Ц., жидкости давалось остыть до комн. темп., при этом она оставалась жидкой (вообще, полисульфаты - соли с темп. пл. 50-90 град.Ц, жидкость могла застыть). В полученный полисульфат за неск. сек. тонкой струйкой при помешивании стекл палочкой влито 300 гр распл. фенола с темп. около 55 град.Ц, смесь в теч. 10-15 сек. разогрелась до приблиз. 100 град.Ц и приобрела черно-бурый цвет (цвет лисьего меха), оставаясь прозрачной, как слеза (причем, фенол из горячей колбы не летел - похоже, связывался сразу). По прошествии суток сульфомасса застыла в совершенно однородную массу, напоминающую хозяйствнное мыло.

Page 7 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/