На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 139 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7
Author Message
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 11 May 2022 12:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
Кстати, в дополнение про сульфаминовую кислоту viewtopic.php?p=143854#p143854
Можете проверить.

Попробую по возможности.

Сразу же два соображения:
1. если 250 мл азотки в 1 л - это разбавленная кислота: она и сама по себе реагирует с медью далеко не так бурно, как концентрированная,

2. в крепких растворах азотная кислота и сульфаминовая бурно реагируют между собой (планирую провести эту реакцию).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 11 May 2022 16:49 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 13 May 2021 16:27
Posts: 43
Location: г. Волгоград
Как получить хотя-бы более-менее чистый Na2SO4? (желательно без электролиза)

_________________
У каждого есть свои способности!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 11 May 2022 17:59 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. - 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 219.81 KiB | Viewed 5191 times ]

Приготовить раствор карбоната натрия (кальцинированная сода) - близкий к насыщенному.

Добавлять небольшими порциям разбавленную серную кислоту (электролит для свинцовых аккумуляторов, например) - небольшими порциями до тех пор, пока при прибавлении очередной порции не прекратится выделение газа - Осторожно! Реакция идет бурно, если добавить кислоты много, - смесь может выплеснуться из стакана!

Упаривают, пока не начнет кристаллизоваться - оставляют остывать. Думаю, что раствор весь застынет.

Если нужен безводный продукт - сушат при 100С, пока не останется белый порошок.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 12 May 2022 06:03 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Volodymyr wrote:
antabu wrote:
Кстати, в дополнение про сульфаминовую кислоту viewtopic.php?p=143854#p143854
Можете проверить.

Попробую по возможности.

Сразу же два соображения:
1. если 250 мл азотки в 1 л - это разбавленная кислота: она и сама по себе реагирует с медью далеко не так бурно, как концентрированная,

2. в крепких растворах азотная кислота и сульфаминовая бурно реагируют между собой (планирую провести эту реакцию).

Когда медь или железо реагирует с азотной кислотой, даже разбавленной, это видно по выделению газов. В других случаях, например, при взаимодействии меди с раствором хлорного железа, это не так заметно, судить о реакции можно по другим признакам и результату.
1. Растворимость сульфаминовой кислоты уменьшается с ростом концентрации азотной.
2. При взаимодействии стали с азотной кислотой реакция резко обрывается с ростом концентрации - пассивация. Этот порог зависит от температуры и состава стали.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 12 May 2022 20:55 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 13 May 2021 16:27
Posts: 43
Location: г. Волгоград
Volodymyr wrote:
Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. - 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750
Attachment:
1.jpg

Приготовить раствор карбоната натрия (кальцинированная сода) - близкий к насыщенному.

Добавлять небольшими порциям разбавленную серную кислоту (электролит для свинцовых аккумуляторов, например) - небольшими порциями до тех пор, пока при прибавлении очередной порции не прекратится выделение газа - Осторожно! Реакция идет бурно, если добавить кислоты много, - смесь может выплеснуться из стакана!

Упаривают, пока не начнет кристаллизоваться - оставляют остывать. Думаю, что раствор весь застынет.

Если нужен безводный продукт - сушат при 100С, пока не останется белый порошок.
Спасибо, но у меня в электролите помимо воды и серной кислоты, ещё пол таблицы Менделеева, поэтому полученный сульфат натрия имел светло-серый цвет.(жаль, не могу найти фото) Есть какие-то другие способы?

_________________
У каждого есть свои способности!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 20 May 2022 12:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сульфамат кальция превращается в гипс / Calcium sulfamate converts into gypsum
http://chemistry-chemists.com/N2_2022/C ... .html#1005
Attachment:
Calcium_sulfamate_converts_into_gypsum-11.jpg
Calcium_sulfamate_converts_into_gypsum-11.jpg [ 294.12 KiB | Viewed 4981 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 22 Sep 2022 13:19 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Dilute sulfuric acid, paper and heater / Разбавленная серная кислота, бумага и нагреватель
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... -P3-1.html
Attachment:
Dilute_sulfuric_acid_paper_and_heater-16.jpg
Dilute_sulfuric_acid_paper_and_heater-16.jpg [ 331.46 KiB | Viewed 4306 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 27 Sep 2022 11:35 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Первоначально планировал закруглиться с серной кислотой и бумагой, но после разговора с коллегой сделал вторую часть статьи:

Sulfuric acid and paper (various variants of experiment) / Серная кислота и бумага (разные варианты эксперимента)
http://chemistry-chemists.com/N1_2023/C ... .html#1002
Attachment:
Sulfuric _acid_and_paper-12.jpg
Sulfuric _acid_and_paper-12.jpg [ 379.12 KiB | Viewed 4208 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 28 Sep 2022 07:16 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Способ отличить серную кислоту от фосфорной, если этикетка утрачена.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 02 Oct 2022 15:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Дословную цитату и название книги не помню, смысл такой:

Геологи в пустыне отобрали образцы самородной серы и отправили их к себе. Когда образцы прибыли в пункт назначения, оказалось, что стенки деревянных ящиков были изъедены какой-то маслянистой жидкостью, анализ показал, что это - серная кислота.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 28 May 2023 21:35 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Quote:
Acetone and concentrated sulfuric acid, 8 hours later, room temperature
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 198.51 KiB | Viewed 2905 times ]

Aldol reaction / aldol addition.
Attachment:
Aldol_Addition_reaction_equation.png
Aldol_Addition_reaction_equation.png [ 10.74 KiB | Viewed 2905 times ]

Trimerization of acetone via aldol condensation, which is catalyzed and dehydrated by sulfuric acid is a method of synthesizing mesitylen. Acetone reacts with acetone to make mesityl oxide, then another molecule of acetone reacts with that to make mesitylene.
Attachment:
File comment: Mesitylene
1,3,5-Trimethylbenzene.png
1,3,5-Trimethylbenzene.png [ 1.79 KiB | Viewed 2905 times ]

Side reactions where unsaturated compounds are formed (tar) are responsible for the color, but even a tiny amount of tar can make a lot of color, so OP's mix could be actually pretty good mesitylene if it's distilled out.

Mesitylene is mainly used as a precursor to 2,4,6-trimethylaniline, a precursor to colorants. This derivative is prepared by selective mononitration of mesitylene, avoiding oxidation of the methyl groups.

https://www.reddit.com/r/chemistry/comments/13tto4l/acetone_and_concentrated_sulfuric_acid_8_hours/

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 09 Jun 2023 12:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Reaction of calcium nitrate and concentrated sulfuric acid
http://chemistry-chemists.com/N3_2023/C ... -P4-1.html
Attachment:
calcium_nitrate_concentrated_sulfuric_acid-9.jpg
calcium_nitrate_concentrated_sulfuric_acid-9.jpg [ 343.39 KiB | Viewed 2798 times ]

Quote:
In the previous experiment a calcium nitrate solution (saturated) was obtained as by-product of carbon dioxide production. In this experiment we used the calcium nitrate solution to react with concentrated sulfuric acid. A white precipitate of calcium sulfate was formed. The solution acquired the smell of nitric acid.

Ca(NO3)2 + H2SO4 = CaSO4 + 2HNO3

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 10 Jun 2023 12:36 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Подбором концентраций серной кислоты и нитрата кальция можно получить суспензию, годную для отжима азотной кислоты. Но чаще всего она доступна в магазинах.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 13 Jun 2023 09:01 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
alexandrio wrote:
Подбором концентраций серной кислоты и нитрата кальция можно получить суспензию, годную для отжима азотной кислоты. Но чаще всего она доступна в магазинах.

Азотная кислота сейчас, пожалуй, более доступна, чем серная. Концентрированная - точно.
(Концентрированная азотная кислота продается свободно, концентрированную серную кислоту купить тяжело).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 13 Jun 2023 10:12 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
98 % серная кислота стоит примерно в 10 раз дороже 93 %. Покупал 93 % (разводил до 2 %) для борьбы с сорняками... На след. год эффект был прямо противоположный :ai: . Видимо, из-за выщелачивания минералов из земли.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 05 Oct 2023 18:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Сульфирую фенол четырехкратным (по массе) количеством кислоты.
Обычно выколачиваю из полиэтиленовой банки свежеперегнанный фенол в колбу, заливаю его серной, включаю мешалку и плитку под колбой. Фенол по мере нагревания постепенно плавится и смешивается с кислотой. Без особой экзотермы, т.е. разогрева при смешении фенола с кислотой практически не происходит, но, может, градусов 40 от силы при 20 градусах в помещении.
А тут привезли новую партию серной. По цвету чуть темноватая, в 20 л канистре (хоть не полной, спасибо), явно налитая из куба, не в заводских условиях.
Совершенно аналогично заливаю ней фенол в колбе, включаю мешалку, и...
Тут происходит что-то необычное. Фенол сразу весь растворяется и даже из горлышка поднимается небольшой дымок. "Щупаю" колбу ИК термометром, 90 градусов.
Что это? Более крепкая, чем обычно, кислота? Слабый олеум?
У коллег была тоже подобная хрень, у них кислота в кубе зимой замерзла в не очень сильный мороз. Что такое, продали "гораздо лучший мех"?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 05 Oct 2023 20:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В наше время - все возможно. Попробуйте, как этот "мех" ведет себя в холодильнике. Между кислотой 93 и 98% температура плавления отличается очень сильно, а у разбавленного олеума она еще выше.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 06 Oct 2023 18:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Увы, всю уже израсходовал. Сейчас пошла другая, в 10 л канистре, тоже темноватая, но с фенолом реагирует как обычно, без саморазогрева.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 08 Oct 2023 07:00 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
"Что это? Более крепкая, чем обычно, кислота? Слабый олеум?
У коллег была тоже подобная хрень, у них кислота в кубе зимой замерзла в не очень сильный мороз. Что такое, продали "гораздо лучший мех"?" - radical
Попробовать измерить концентрацию по плотности - разбавить дистил. водой (в точно отмеренной пропорции) до той концентрации, где концентрация связана с плотностью однозначно (напр., вдвое), и попробовать ареометром.

"Совершенно аналогично заливаю ней фенол в колбе, включаю мешалку, и...
Тут происходит что-то необычное. Фенол сразу весь растворяется и даже из горлышка поднимается небольшой дымок. "Щупаю" колбу ИК термометром, 90 градусов."
У меня такое было при опытном сульфировании фенола полисульфатом калия.
1,5 л аккум. серной к-ты (пл. 1,27) и 300 г очищенного перекристаллизацией сульфата калия упаривались с барботажем воздуха в 2л колбе до темп. в кубе 280 град.Ц и в парах 230 град.Ц., жидкости давалось остыть до комн. темп., при этом она оставалась жидкой (вообще, полисульфаты - соли с темп. пл. 50-90 град.Ц, жидкость могла застыть). В полученный полисульфат за неск. сек. тонкой струйкой при помешивании стекл палочкой влито 300 гр распл. фенола с темп. около 55 град.Ц, смесь в теч. 10-15 сек. разогрелась до приблиз. 100 град.Ц и приобрела черно-бурый цвет (цвет лисьего меха), оставаясь прозрачной, как слеза (причем, фенол из горячей колбы не летел - похоже, связывался сразу). По прошествии суток сульфомасса застыла в совершенно однородную массу, напоминающую хозяйствнное мыло.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 139 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 46 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group