Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Кобальт, Никель и их соединения
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=467		 Page 2 of 7
Author:  Termoyad [ 11 Jan 2014 13:37 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Цель - осадить кобальт из как можно более кислого раствора,что б он не потащил за собой ( в больших количествах ) никель, марганец и цинк. С оксалатами есть методика, но в осадок идет много никеля ( до 5% ), это меня не устраивает ( приходится переосаждать по нескольку раз ).
Вот я и попробовал окислить персульфатом, осадок получился коллоидный, стареет и оседает очень долго и неохотно, сорбирует много всего из раствора - в частности натрий ( из персульфата ), который потом не отмыть.
Поэтому и озадачился я персульфатным методом - практически весь никель остается в растворе ( а уж цинк и подавно ). Кстати, с продувкой хлором та же беда - осадок неприятный. Как в промышленности получают компактные осадки?
Author:  Termoyad [ 11 Jan 2014 13:39 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Vladimir wrote:
А какая, собственно, цель?
Чтобы окислить кобальт достаточно перекиси и щелочной среды. Осадок действительно мелкий, выпадает долго и нудно.

Ауж про перекись и щелочную среду я молчу. Те сопли, что получаются и осадком-то назвать рука не поднимается. Гель да и только.
Author:  Volodymyr [ 11 Jan 2014 16:06 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак).

Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив.
Author:  Termoyad [ 11 Jan 2014 19:34 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Vladimir wrote:
Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак).


Диметилглиоксим пригоден для качественного определения и для малых количеств. А никеля там не особо и много, но с учетом килограммовых загрузок счет идет на сотни граммов.
Придется снова "изобретать велосипед" и опытным путём искать тот метод, который давно уже найден и используется.
Хотя, должен признаться, мне это доставляет удовольствие. :)


Vladimir wrote:
Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив.

Осадок гидроксида ( ну или что там выпало ) трехвалентного кобальта прекрасно себя чувствует при рН=1 и менее, а вот при 0 и еще кислее - окисляет воду.
А вот осадок полученный по "хлорному" методу довольно чувствительней - видимо, он гораздо дисперснее.
Author:  Вася Химикат [ 12 Jan 2014 02:54 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.
Author:  Termoyad [ 12 Jan 2014 13:28 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Вася Химикат wrote:
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )
Author:  Trel [ 12 Jan 2014 13:49 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Termoyad wrote:
Вася Химикат wrote:
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )

Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек.
Author:  Termoyad [ 14 Jan 2014 16:28 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Trel wrote:
Termoyad wrote:
Вася Химикат wrote:
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )

Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек.

Как я уже и писал - этот метод так же пригоден только для малых количеств. У меня же - сотни граммов в пересчете на металл.
Буду работать. Один способ уже есть, но нужны и другие. Поэтому про дисульфаты и спрашивал.
Author:  agrael [ 14 Jan 2014 17:02 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Долго ждал, когда же наконец кто посоветует... А чем не нравится методика из Карякина?
Attachment:
Co-bez-Ni.jpg
Co-bez-Ni.jpg [ 371.13 KiB | Viewed 19586 times ]

"Потерянные" 8-12% кобальта потом можно уже более затратными вышеописанными методами извлечь, если возникнет такая необходимость.
Author:  Termoyad [ 14 Jan 2014 19:42 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Дело в том, что осадок образуется в виде геля. Пробовал. На отмывку уходит просто неимоверное количество воды. Хотя я операцию повторял всего дважды, потом бросил - осадок как у гидроксида железа. Нужно будет провести еще пару экспериментов.
И еще. Я просто терпеть не могу запах аммиака. Не выношу физически, бегу на толчок после каждого глотка "ароматного" воздуха.
Тем более - среда щелочная и 10% металла ( а это не мало!!! ) переходит в раствор.
Попробую усовершенствовать дисульфатный метод, если уж не получится - то остается только разработанный оксалатный.
ПС: Дело не в отделении кобальта от никеля, дело в осаждении кобальта в виде компактного осадка из раствора, содержащего считанные проценты никеля. Если осадок и захватит никель, то в минимуме. Цель полного разделения не стоит.
ППС: Не знаю как у кого, но у мня осадок гидроксида кобальта практически мгновенно превращается в розовую модификацию. Синюю сохранить не удается.
Author:  agrael [ 15 Jan 2014 05:04 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Кипячением (если допустимо) и отстаиванием очень сильно удается повысить "фильтруемость" осадка. Только ждать надо не пару часов, а пару-тройку дней, больше - лучше. Я вот сейчас двойной пиросфат калия-скандия осаждаю (надо из кислых рН=1 растворов остатки скандия вытащить, он там в виде оксалата), так если сразу - то вообще один "кап" в 10-15 сек, а три дня постояло - весело так фильтруется (хотя по-прежнему выглядит клейстером).
Author:  antabu [ 16 Jan 2014 11:57 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Иногда фильтруемость улучшается после цикла замораживание-оттаивание.
Author:  Volodymyr [ 28 Aug 2014 15:32 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Нитрат кобальта и едкий натр
http://chemistry-chemists.com/N5_2014/C ... -P9-1.html
Attachment:
cobalt-nitrate-sodium-hydroxide-7[1].jpg
cobalt-nitrate-sodium-hydroxide-7[1].jpg [ 150.59 KiB | Viewed 19408 times ]
Author:  antabu [ 29 Aug 2014 07:03 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Кобальтинитрит калия - жёлтый осадок, степень окисления кобальта в нем +3. Получить синий раствор над ним у меня не получилось, роданид в большой концентрации даёт синий раствор с двухвалентным кобальтом. Другие соли синеют при нагреве раствора.
Author:  Volodymyr [ 29 Aug 2014 07:56 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Кобальтинитрит - кобальт (III)
Attachment:
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg [ 166.77 KiB | Viewed 19383 times ]

комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4.

Главное - универсальных правил не существует, например, с желтой кровяной солью кобальт дает серый осадок, стеарат кобальта тоже серый.
Author:  Химик [ 30 Aug 2014 11:55 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Vladimir wrote:
Кобальтинитрит - кобальт (III)
Attachment:
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg

комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4.

Как Вы это определяете?
Author:  Volodymyr [ 30 Aug 2014 13:48 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной.
Author:  Химик [ 30 Aug 2014 21:19 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Vladimir wrote:
Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной.

А как это видно? Если в случае отдельных атомов можно соотнести их радиусы,и с этого что-то узнать,но как быть с такими лигандами???
Author:  Химик [ 28 Apr 2015 18:06 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Господа,кто как относиться к методу синтеза,вернее извлечения кобальта в виде металла или его простых соединений из сиккатива? И может ли кто предложить сей метод?
Author:  AF [ 29 Apr 2015 09:09 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения
Если речь идет о силикагеле с нанесенным кобальтом (индикатор насыщения влагой), то кобальта там очень мало.

Я бы попробовал просто промыть силикагель сильной кислотой (например азотной).
Page 2 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/