Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Кобальт, Никель и их соединения http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=467 |
Page 2 of 7 |
Author: | Termoyad [ 11 Jan 2014 13:37 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Цель - осадить кобальт из как можно более кислого раствора,что б он не потащил за собой ( в больших количествах ) никель, марганец и цинк. С оксалатами есть методика, но в осадок идет много никеля ( до 5% ), это меня не устраивает ( приходится переосаждать по нескольку раз ). Вот я и попробовал окислить персульфатом, осадок получился коллоидный, стареет и оседает очень долго и неохотно, сорбирует много всего из раствора - в частности натрий ( из персульфата ), который потом не отмыть. Поэтому и озадачился я персульфатным методом - практически весь никель остается в растворе ( а уж цинк и подавно ). Кстати, с продувкой хлором та же беда - осадок неприятный. Как в промышленности получают компактные осадки? |
Author: | Termoyad [ 11 Jan 2014 13:39 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Vladimir wrote: А какая, собственно, цель? Чтобы окислить кобальт достаточно перекиси и щелочной среды. Осадок действительно мелкий, выпадает долго и нудно. Ауж про перекись и щелочную среду я молчу. Те сопли, что получаются и осадком-то назвать рука не поднимается. Гель да и только. |
Author: | Volodymyr [ 11 Jan 2014 16:06 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак). Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив. |
Author: | Termoyad [ 11 Jan 2014 19:34 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Vladimir wrote: Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак). Диметилглиоксим пригоден для качественного определения и для малых количеств. А никеля там не особо и много, но с учетом килограммовых загрузок счет идет на сотни граммов. Придется снова "изобретать велосипед" и опытным путём искать тот метод, который давно уже найден и используется. Хотя, должен признаться, мне это доставляет удовольствие. Vladimir wrote: Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив. Осадок гидроксида ( ну или что там выпало ) трехвалентного кобальта прекрасно себя чувствует при рН=1 и менее, а вот при 0 и еще кислее - окисляет воду. А вот осадок полученный по "хлорному" методу довольно чувствительней - видимо, он гораздо дисперснее. |
Author: | Вася Химикат [ 12 Jan 2014 02:54 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая. |
Author: | Termoyad [ 12 Jan 2014 13:28 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Вася Химикат wrote: Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая. Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. ) |
Author: | Trel [ 12 Jan 2014 13:49 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Termoyad wrote: Вася Химикат wrote: Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая. Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. ) Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек. |
Author: | Termoyad [ 14 Jan 2014 16:28 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Trel wrote: Termoyad wrote: Вася Химикат wrote: Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая. Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. ) Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек. Как я уже и писал - этот метод так же пригоден только для малых количеств. У меня же - сотни граммов в пересчете на металл. Буду работать. Один способ уже есть, но нужны и другие. Поэтому про дисульфаты и спрашивал. |
Author: | agrael [ 14 Jan 2014 17:02 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Долго ждал, когда же наконец кто посоветует... А чем не нравится методика из Карякина? Attachment: "Потерянные" 8-12% кобальта потом можно уже более затратными вышеописанными методами извлечь, если возникнет такая необходимость. |
Author: | Termoyad [ 14 Jan 2014 19:42 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Дело в том, что осадок образуется в виде геля. Пробовал. На отмывку уходит просто неимоверное количество воды. Хотя я операцию повторял всего дважды, потом бросил - осадок как у гидроксида железа. Нужно будет провести еще пару экспериментов. И еще. Я просто терпеть не могу запах аммиака. Не выношу физически, бегу на толчок после каждого глотка "ароматного" воздуха. Тем более - среда щелочная и 10% металла ( а это не мало!!! ) переходит в раствор. Попробую усовершенствовать дисульфатный метод, если уж не получится - то остается только разработанный оксалатный. ПС: Дело не в отделении кобальта от никеля, дело в осаждении кобальта в виде компактного осадка из раствора, содержащего считанные проценты никеля. Если осадок и захватит никель, то в минимуме. Цель полного разделения не стоит. ППС: Не знаю как у кого, но у мня осадок гидроксида кобальта практически мгновенно превращается в розовую модификацию. Синюю сохранить не удается. |
Author: | agrael [ 15 Jan 2014 05:04 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Кипячением (если допустимо) и отстаиванием очень сильно удается повысить "фильтруемость" осадка. Только ждать надо не пару часов, а пару-тройку дней, больше - лучше. Я вот сейчас двойной пиросфат калия-скандия осаждаю (надо из кислых рН=1 растворов остатки скандия вытащить, он там в виде оксалата), так если сразу - то вообще один "кап" в 10-15 сек, а три дня постояло - весело так фильтруется (хотя по-прежнему выглядит клейстером). |
Author: | antabu [ 16 Jan 2014 11:57 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Иногда фильтруемость улучшается после цикла замораживание-оттаивание. |
Author: | Volodymyr [ 28 Aug 2014 15:32 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Нитрат кобальта и едкий натр http://chemistry-chemists.com/N5_2014/C ... -P9-1.html Attachment:
|
Author: | antabu [ 29 Aug 2014 07:03 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Кобальтинитрит калия - жёлтый осадок, степень окисления кобальта в нем +3. Получить синий раствор над ним у меня не получилось, роданид в большой концентрации даёт синий раствор с двухвалентным кобальтом. Другие соли синеют при нагреве раствора. |
Author: | Volodymyr [ 29 Aug 2014 07:56 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Кобальтинитрит - кобальт (III) Attachment: комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4. Главное - универсальных правил не существует, например, с желтой кровяной солью кобальт дает серый осадок, стеарат кобальта тоже серый. |
Author: | Химик [ 30 Aug 2014 11:55 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Vladimir wrote: Кобальтинитрит - кобальт (III) Attachment: Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4. Как Вы это определяете? |
Author: | Volodymyr [ 30 Aug 2014 13:48 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной. |
Author: | Химик [ 30 Aug 2014 21:19 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Vladimir wrote: Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной. А как это видно? Если в случае отдельных атомов можно соотнести их радиусы,и с этого что-то узнать,но как быть с такими лигандами??? |
Author: | Химик [ 28 Apr 2015 18:06 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Господа,кто как относиться к методу синтеза,вернее извлечения кобальта в виде металла или его простых соединений из сиккатива? И может ли кто предложить сей метод? |
Author: | AF [ 29 Apr 2015 09:09 ] |
Post subject: | Re: Кобальт и его соединения |
Если речь идет о силикагеле с нанесенным кобальтом (индикатор насыщения влагой), то кобальта там очень мало. Я бы попробовал просто промыть силикагель сильной кислотой (например азотной). |
Page 2 of 7 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |