На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 154 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 8  Next
Author Message
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 19 Apr 2011 00:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
У меня сульфат почему-то восстановился до окиси, а не до чистой меди. Почему?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 19 Apr 2011 12:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
А почему у меня гидразин не восстановил гидрооксид меди?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Гидразин.
PostPosted: 24 Dec 2012 22:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Посоветуйте дельный синтез гидразина, я слышал, что из азида натрия он сравнительно не сложный.
И про то, что не совсем в тему: Почитал про синтез на форуме XuMuK - посмеялся от души :ap: . Пожалуй этот форум надо в гуманитарный переделать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 00:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62253
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Гидразин получают окислением мочевины (или аммиака) гипохлоритом. Вот методика из Карякина:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 85.69 KiB | Viewed 16893 times ]

В методике предлагают использовать в качестве катализатора соли марганца. Насколько помню, один знакомый использовал желатин, но переспросить нет возможности (человека уже нет).

В качестве гипохлорита заманчиво было бы использовать "Белизну" (чтобы не получать хлор - удовольствие ниже среднего), но "Белизну" теперь безбожно разводят водой.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 00:34 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
А какие есть еще варианты? гипохлорит отсутствует. Сойдут ли другие окислители? может персульфат калия? или же бромат? Хотя с этими окислителями вряд ли что то дельное выйдет.
Читал на одном химическом форуме "клоунов", про то, что желатин служит якобы связующим компонентом для тяжелых металлов, которые разлагают сам гидразин :ap:


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 00:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62253
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет окислителей - скорее всего только гипохлорит (хлор + едкий натр). Сам синтез не проводил, поэтому давать советы было бы безответственно. На протяжении нескольких дней поспрашиваю у коллег: есть вероятность, что некоторые из них получали гидразин.

P.S. В принципе гидразингидрат и его соли должны быть в химмагах, другое дело, что на реактивы сейчас заламливают цены выше небес.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 00:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Я получал гидразин сульфат используя "белизну" и мочевину. Получил около 20 грамм.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 01:31 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Vladimir wrote:
Насчет окислителей - скорее всего только гипохлорит (хлор + едкий натр). Сам синтез не проводил, поэтому давать советы было бы безответственно. На протяжении нескольких дней поспрашиваю у коллег: есть вероятность, что некоторые из них получали гидразин.

P.S. В принципе гидразингидрат и его соли должны быть в химмагах, другое дело, что на реактивы сейчас заламливают цены выше небес.

Ну гипохлорит получать дело легкое, но хлопотное. Зачем получать гипохлорит, когда у меня куча всяких окислителей? Поспрашивайте тогда у знакомых, буду примного благодарен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 02:00 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Trel wrote:
Я получал гидразин сульфат используя "белизну" и мочевину. Получил около 20 грамм.

Можете описать как получали? У самого есть желание сделать, но нет реактивов которые используются в методиках (например, гипохлорит), зато белизна есть у всех!


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 02:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
viewtopic.php?p=22865#p22865


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Dec 2012 03:53 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 15 Oct 2012 19:43
Posts: 49
Получил гидразин-сульфат по этому гайду: http://youtu.be/UB7vwIFCnR0 (вместо Метилэтилкетона можно взять ацетон. Вместо белизны - пергидроль)

Но гораздо проще купить его в химмаге. За 200гр отдал в Лабтехе 250 руб. И никакого геморроя


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 29 Dec 2012 22:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62253
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Проконсультировался у коллег. Говорят, что наиболее рационально - окисление мочевины гипохлоритом в присутствии марганца, желатин тоже можно, но хуже. Ацетон, аммиак и перекись - мороки намного больше.

P.S. Сейчас перенесу в тему уже имеющиеся сообщения по гидразину.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 29 Dec 2012 22:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Vladimir wrote:
Проконсультировался у коллег. Говорят, что наиболее рационально - окисление мочевины гипохлоритом в присутствии марганца, желатин тоже можно, но хуже. Ацетон, аммиак и перекись - мороки намного больше.

P.S. Сейчас перенесу в тему уже имеющиеся сообщения по гидразину.

сульфат марганца подойдет? можно методику с марганцем?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 29 Dec 2012 22:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
к тому же с ацетоном будет побочная реакция с образованием хлороформа или нет?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 29 Dec 2012 22:37 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62253
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
SKLYANKA wrote:
Vladimir wrote:
Проконсультировался у коллег. Говорят, что наиболее рационально - окисление мочевины гипохлоритом в присутствии марганца, желатин тоже можно, но хуже. Ацетон, аммиак и перекись - мороки намного больше.

P.S. Сейчас перенесу в тему уже имеющиеся сообщения по гидразину.

сульфат марганца подойдет? можно методику с марганцем?

viewtopic.php?p=69971#p69971

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Jan 2013 14:27 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Trel wrote:
А выйдет сернокислый гидрозин вот так:
Quote:
Отмеряем 300мл Белизны и наливаем в реакционный сосуд. Охлаждаем в морозилке (если зимой - на балконе). Далее сыпем небольшими порциями туда 38г NaOH. Смесь будет греться. Смесь охлаждаем. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. В колбу на 100мл насыпаем 28г мочевины и 0,4г желатина и наливаем 28мл воды (желательно дистиллированной, или хотя бы фильтрованной, но не водопроводной). После этого колбу ставим в емкость с горячей водой (чтоб все быстрей растворилось). Тщательно и долго перемешиваем. Растворение займет минут 15 (остатки желатина растворяются медленно и, скорее всего, до конца не растворятся). Далее берем реакционный сосуд с щелочной Белизной и вливаем туда раствор из колбы. Тут же начнется вспенивание (а может и не начнется)
После приливания сразу же закрываем сосуд пробкой с газоотводной пробкой (или нет, если делаем на улице). Ставим реакционный сосуд в кастрюлю с водой и 1 час интенсивно кипятим. При этом смесь будет менять цвет - станет желто-оранжевой, потом обесцветится. Если Вы делаете все без газоотводной трубки, то будет вонять аммиаком (не вдыхайте это! это гидразин!). Без газоотводной трубки или тяги нельзя делать процесс на кухне. После прекращения нагрева (смесь при этом должна быть бесцветной или белой, а не желтоватой, если нет - греем еще) охлаждаем все градусов до 10. Потом ставим реакционный сосуд в ведро или таз со снегом и/или холодной водой. Потом начинаем порциями по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит. Температура не выше 25. Если температура растет выше 20 - не приливать следующий шприц электролита, пока не остынет ниже 20. Всего надо влить 12 шприцов (240мл). После 8-го, 9-го шприца смесь будет мутнеть и будет выпадать осадок. Тут важна температура - не ниже 10-12 (иначе выпадет мусор всякий типа сульфата натрия) и не выше 18-20 (иначе занизим выход). На практике так оно обычно всегда и бывает и держать температуру в этих пределах легко. После приливания всего электролита выдерживаем раствор 15 минут при 12-15 градусах. Потом фильтруем полученный СГ (для этого надеваем фильтр на литровую банку), промываем 20мл холодной воды и сушим. Получается выход макс 23,4г. На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина, пригодного для большинства синтезов. Все.
Получилось длинное описание, и после его прочтения, у читателя может возникнуть мысль, что процесс больно уж сложен. На практике это не так и все довольно легко осуществляется! Набив руку в получении гидразина можно увеличить загрузки, при этом можно нагревать несколько емкостей сразу, а потом по очереди в каждую вливать электролит, пока остальные остывают после приливания очередной порции и.т.д. Это нужно, если Вам требуется наработать значительное количество сульфата гидразина. Будьте осторожны с сульфатом гидразина! Он ядовит для профилактики до и после работы желательно употреблять по 1-2 таблетки пиридоксина (B5 или B6) - витамины группы B - противоядие против гидразина и его производных. Если Вы собираетесь производить СГ или делать опыты, у вас в аптечке должно быть обязательно ощутимое количество пиридоксина (он дешевый) - на всякий случай.
?

Получил гидразинсульфат по этой методике. Только кислоту по понятным причинам брал концентрированную (из расчета что здесь имеют в виду 36%), Кипятил в банке с полиэтиленовой крышкой, через часа полтора кипячения желтая окраска ослабла, но не исчезла, я решил что уже хватит. Еще вместе с желатином добавил несколько кристалликов марганцовки.
Выход хороший, меня устроил :) . После фильтрования промыл 50мл воды из бутылки с таящим льдом, гидразинсульфат растворился в невидимых глазом количествах.
Attachment:
e7fbb43547eccce921c8161998dc934c.jpg
e7fbb43547eccce921c8161998dc934c.jpg [ 596.9 KiB | Viewed 16901 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 17 Jan 2013 14:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
А проверяли - как восстанавливает? У меня получился так себе, около трети от веса явно составлял сульфат натрия.
Кстати, после получения голова не болела?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 17 Jan 2013 14:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Trel wrote:
Кстати, после получения голова не болела?

Нет, не болела. Однако через поэлителеновую крышку посвыстывал газ с запахом аммиака. Делал на улице, однако, если делать дома (или дышать выделяющимся паром) то может и можно отравиться. Не знаю.
Trel wrote:
А проверяли - как восстанавливает? У меня получился так себе, около трети от веса явно составлял сульфат натрия.

Сейчас испытаю. А как вы поняли что около трети сульфата натрия?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 17 Jan 2013 14:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
феерверкер wrote:
Trel wrote:
Кстати, после получения голова не болела?

Нет, не болела. Однако через поэлителеновую крышку посвыстывал газ с запахом аммиака. Делал на улице, однако, если делать дома (или дышать выделяющимся паром) то может и можно отравиться. Не знаю.
Trel wrote:
А проверяли - как восстанавливает? У меня получился так себе, около трети от веса явно составлял сульфат натрия.

Сейчас испытаю. А как вы поняли что около трети сульфата натрия?

Восстанавливал слабовато, приходилось брать в два раза больше чем по росчетам.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Jan 2013 14:59 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
В щелочной среде гидразин способен восстанавливать медь до металла (правда, при нагревании). Это один из рецептов покрытия стекла медью.
Вот страница из книги Л.Одрит, Б.Огг Химия гидразина

Attachment:
Гидразин-медь.jpg

То есть, так можно получить медное зеркало? Вместо гидрозин-гидрата гидразинсульфат подойдет?
Trel wrote:
Восстанавливал слабовато, приходилось брать в два раза больше чем по росчетам.

Но у вас же раньше не было точных весов?


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 154 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 8  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: Google [Bot] and 75 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group