На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 145 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 8  Next
Author Message
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Jan 2013 15:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
феерверкер wrote:
Vladimir wrote:
В щелочной среде гидразин способен восстанавливать медь до металла (правда, при нагревании). Это один из рецептов покрытия стекла медью.
Вот страница из книги Л.Одрит, Б.Огг Химия гидразина

Attachment:
Гидразин-медь.jpg

То есть, так можно получить медное зеркало? Вместо гидрозин-гидрата гидразинсульфат подойдет?
Trel wrote:
Восстанавливал слабовато, приходилось брать в два раза больше чем по росчетам.

Но у вас же раньше не было точных весов?

Были аптечные рычажные точностью до 50 мг. Этого достаточно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 17 Jan 2013 16:20 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Медное зеркало обычно получают восстановлением формалином. Только реакция ещё более капризная, чем для серебряного зеркала.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 23 Jan 2013 22:10 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Alex Andr wrote:
Ну гипохлорит получать дело легкое, но хлопотное.

Решил получить гипохлорит натрия. Значит так, собираюсь приготовить 50% раствор гидроксида натрия, охладить до комнатной температуры, и пропускать хлор (ток хлора будет медленный, буду получать из электролита, соли, окиси марганца, нагревая на песчаной бане). Хлор пропущу сколько получится (избытка его не будет), потом полученный гипохлорит (в смеси с щелочью), перелью в колбу, добавлю еще щелочи, мочевины, и чуток марганцовки с желатином. Буду перегонять насухо.
Получится? И еще, для отгонки гидразин-гидрата подойдет резина, или тут необходимо именно стекло?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 23 Jan 2013 22:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Мне кажется, что сначала смесь надо покипятить хотя бы пол часа с обратным холодильником. Еще смущает сильнощелочная реакция р-ра - как бы не подтравилась колба.
Кстати, зачем марганцовка? Я сегодня в садоводческом видел сульфат марганца, 100 г - 5 грн, около 20 руб.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 23 Jan 2013 23:23 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Trel wrote:
Мне кажется, что сначала смесь надо покипятить хотя бы пол часа с обратным холодильником. Еще смущает сильнощелочная реакция р-ра - как бы не подтравилась колба.
Кстати, зачем марганцовка? Я сегодня в садоводческом видел сульфат марганца, 100 г - 5 грн, около 20 руб.

Ну, покипятить можно, это не трудно. Одной колбой меньше, не так жалко, в прочем, не знаю как при нагревании, но 10% раствор гидроксида калия в стеклянной бутылке хранился очень много лет (покрытия вроде не было), пока я его не израсходовал на опыты.
Сульфата марганца у меня сейчас нет, и в магазине удобрений его не встречал (хотя и не искал).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 23 Jan 2013 23:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
В приведенной методике рекомендуют получать раствор гипохлорита натрия из хлора и щелочи, причем при указанных количествах хлора и воды получается раствор гипохлорита концентрацией около 20 %, а лучшая "белизна" которую я титровал имела концентрацию 6 %.
Поэтому попоробую немного видоизменить методику:

В колбу налить 20 мл 35 % р-ра NaOH, охладить до 0 С. Внести 0,1 г сульфата марганца (возможно с желатином), растворенного в минимальном количестве воды, и 5 г мочевины. Охлаждать раствор в смеси льда с солью, поддерживая температуру -3...-5, медленно добавляя 130-150 мл "белизны". Выдержать при температуре ниже +10 С 10-20 минут.
Полученный раствор перелить в колбу, присоединить холодильник и очень медленно нагревая (2 С в минуту) довести до кипения. Из общего объема в 140-170 мл, первые 30-40 мл собрать отдельно, скорее всего это будет почти чистая вода, остальное перегнать до повышения температуры кипения свыше 130 С. (гидразин-гидрат кипит при 118 С)

Будут ли замечания по методике?


Attachments:
Гидразин 1.jpg
Гидразин 1.jpg [ 275.3 KiB | Viewed 14030 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 23 Jan 2013 23:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6531
Гипохлорит натрия практичнее получать из хлорной извести и соды. Методика есть в Карякине.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 00:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Очень хорошая идея, к тому же хлорка стоит копейки (у нас 10 грн 0,5 кг, из которых, сответственно грамм 200 - чистый гипохлорит).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 00:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Trel wrote:
Очень хорошая идея, к тому же хлорка стоит копейки (у нас 10 грн 0,5 кг, из которых, сответственно грамм 200 - чистый гипохлорит).

А где покупаете? Везде пишут что продаётся в хозмаге, но в этих магазинах её я никогда не видел, до этого её не искал.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 00:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Все в той же производственной аптеке.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 01:16 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
А в обычной аптеке купить можно?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 01:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Я не видел, но возможно бывает. Также бывает на строительных базах, на "металлическом" рынке.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 01:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Кстати, в практикуме не указано, но встречал инфу, о том что соли тяжелых металлов являются ингибиторами реакции окисления мочевины в гидразин, соотвтственно воду надо брать хотя бы кипяченую, а лучше химобессоленную или дисстилят.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 13:58 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 14:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
феерверкер wrote:
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?

Не понял вопрос - что значит синтетика?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 15:02 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Trel wrote:
феерверкер wrote:
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?

Не понял вопрос - что значит синтетика?

Ну, резиновая трубка, резиновая/пробковая пробка.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 24 Jan 2013 15:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
феерверкер wrote:
Trel wrote:
феерверкер wrote:
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?

Не понял вопрос - что значит синтетика?

Ну, резиновая трубка, резиновая/пробковая пробка.

Думаю, должно выдержать, но лучше купить в любом хозмаге ПВХ трубку - у меня она даже отгонку безводной азотки выдерживала.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Jan 2013 21:27 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Trel wrote:
В приведенной методике рекомендуют получать раствор гипохлорита натрия из хлора и щелочи, причем при указанных количествах хлора и воды получается раствор гипохлорита концентрацией около 20 %, а лучшая "белизна" которую я титровал имела концентрацию 6 %.
Поэтому попоробую немного видоизменить методику:

В колбу налить 20 мл 35 % р-ра NaOH, охладить до 0 С. Внести 0,1 г сульфата марганца (возможно с желатином), растворенного в минимальном количестве воды, и 5 г мочевины. Охлаждать раствор в смеси льда с солью, поддерживая температуру -3...-5, медленно добавляя 130-150 мл "белизны". Выдержать при температуре ниже +10 С 10-20 минут.
Полученный раствор перелить в колбу, присоединить холодильник и очень медленно нагревая (2 С в минуту) довести до кипения. Из общего объема в 140-170 мл, первые 30-40 мл собрать отдельно, скорее всего это будет почти чистая вода, остальное перегнать до повышения температуры кипения свыше 130 С. (гидразин-гидрат кипит при 118 С)

Будут ли замечания по методике?

По этой методике сегодня гидразин-гидрат получаю, только количество белизны удвоил, а щелочь и мочевину учетверил. Два часа держал раствор на водяной бане, сейчас перегоняю на песчаной. Отгоняю во флакончики (аптечные) по 100мл. Первые 100 мл уже отогнал, не скажу что это почти чистая вода, аммиаком (гидразином) от неё здорово пахнет. И еще раствор (кипящий в колбе) сильно пениться, поэтому приходится держать на медленном огне.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Jan 2013 22:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
А не пробовали добавить пару капель аптечного йода? Обесцвечивает?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Гидразин.
PostPosted: 25 Jan 2013 23:31 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Отогнал уже 200мл раствора гидразин-гидрата, осталось ещё отогнать миллилитров 50. Сконденсировал в аптечные бутыльки из под аммиака, вроде ПЭТ, можно его так хранить, или лучше перелить в стекло?


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 145 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 8  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 63 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group