На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 145 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 8  Next
Author Message
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 14 Apr 2011 11:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Если смешать мочевину, NaOH, "Белизну" и нагреть это всё до 100 градусов выпадет ли осадок гидразина?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 14 Apr 2011 11:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Trel wrote:
Если смешать мочевину, NaOH, "Белизну" и нагреть это всё до 100 градусов выпадет ли осадок гидразина?
Гидразин с водой смешивается в любых соотношениях, и при обычных условиях - жидкость.
Получиться-то он должен (еще желатин советуют добавлять для бОльшего выхода), а как выделить из смеси - задача нетривиальная.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 14 Apr 2011 11:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
А если не выделять? Оставить так как есть? Насколько я помню промышленный гидразин гидрат жидкость. Или лучше добавить серки и отделить сульфат гидразина? И какие пропорции должны быть?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 14 Apr 2011 12:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Я когда-то налил в крышечку из под обыкновенной бутылки перекиси, капнул жидкого мыла, направил по трубочке ацетилен, так что выдуло несколько пузырьков, кинул щепотку медногго купороса, добавил аммиака. Выделился кислород и смешался с ацетиленом. Пены было немного больше чем сама крышка. Когда я поднёс спичку, то произошёл сильный взрыв. У меня минут 15 звенело в ушах, руку заметно хлестануло взрывной волной, ощущения, как будто тебе по руке удариле ремнём, или чем-то таким. Неужели сила взрыва ацетилена настолько большая?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 14 Apr 2011 12:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Trel wrote:
А если не выделять? Оставить так как есть? Насколько я помню промышленный гидразин гидрат жидкость. Или лучше добавить серки и отделить сульфат гидразина? И какие пропорции должны быть?

Гидразин получают в виде сульфата (белые кристаллы, растворимые в воде).
Методика получения гидразина (в виде сульфата) описана в книге Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества.
Attachment:
File comment: Получение гидразина
Получение гидразина.jpg
Получение гидразина.jpg [ 160.11 KiB | Viewed 26668 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 14 Apr 2011 12:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
А выйдет сернокислый гидрозин вот так:
Quote:
Отмеряем 300мл Белизны и наливаем в реакционный сосуд. Охлаждаем в морозилке (если зимой - на балконе). Далее сыпем небольшими порциями туда 38г NaOH. Смесь будет греться. Смесь охлаждаем. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. В колбу на 100мл насыпаем 28г мочевины и 0,4г желатина и наливаем 28мл воды (желательно дистиллированной, или хотя бы фильтрованной, но не водопроводной). После этого колбу ставим в емкость с горячей водой (чтоб все быстрей растворилось). Тщательно и долго перемешиваем. Растворение займет минут 15 (остатки желатина растворяются медленно и, скорее всего, до конца не растворятся). Далее берем реакционный сосуд с щелочной Белизной и вливаем туда раствор из колбы. Тут же начнется вспенивание (а может и не начнется)
После приливания сразу же закрываем сосуд пробкой с газоотводной пробкой (или нет, если делаем на улице). Ставим реакционный сосуд в кастрюлю с водой и 1 час интенсивно кипятим. При этом смесь будет менять цвет - станет желто-оранжевой, потом обесцветится. Если Вы делаете все без газоотводной трубки, то будет вонять аммиаком (не вдыхайте это! это гидразин!). Без газоотводной трубки или тяги нельзя делать процесс на кухне. После прекращения нагрева (смесь при этом должна быть бесцветной или белой, а не желтоватой, если нет - греем еще) охлаждаем все градусов до 10. Потом ставим реакционный сосуд в ведро или таз со снегом и/или холодной водой. Потом начинаем порциями по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит. Температура не выше 25. Если температура растет выше 20 - не приливать следующий шприц электролита, пока не остынет ниже 20. Всего надо влить 12 шприцов (240мл). После 8-го, 9-го шприца смесь будет мутнеть и будет выпадать осадок. Тут важна температура - не ниже 10-12 (иначе выпадет мусор всякий типа сульфата натрия) и не выше 18-20 (иначе занизим выход). На практике так оно обычно всегда и бывает и держать температуру в этих пределах легко. После приливания всего электролита выдерживаем раствор 15 минут при 12-15 градусах. Потом фильтруем полученный СГ (для этого надеваем фильтр на литровую банку), промываем 20мл холодной воды и сушим. Получается выход макс 23,4г. На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина, пригодного для большинства синтезов. Все.
Получилось длинное описание, и после его прочтения, у читателя может возникнуть мысль, что процесс больно уж сложен. На практике это не так и все довольно легко осуществляется! Набив руку в получении гидразина можно увеличить загрузки, при этом можно нагревать несколько емкостей сразу, а потом по очереди в каждую вливать электролит, пока остальные остывают после приливания очередной порции и.т.д. Это нужно, если Вам требуется наработать значительное количество сульфата гидразина. Будьте осторожны с сульфатом гидразина! Он ядовит для профилактики до и после работы желательно употреблять по 1-2 таблетки пиридоксина (B5 или B6) - витамины группы B - противоядие против гидразина и его производных. Если Вы собираетесь производить СГ или делать опыты, у вас в аптечке должно быть обязательно ощутимое количество пиридоксина (он дешевый) - на всякий случай.
?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 09:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Какой катализатор использовать лучше? Марганцовку или желатин?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 14:40 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
В большинстве источников советуют желатин, а по моему опыту лучше марганец. Правда я делал гидразин всего 2 раза. С желатином получился крошечный выход, буквально несколько процентов, а с марганцем более 50%. Не исключаю что просто накосячил при первом синтезе, и желатин все же лучше :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 15:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Что интересного можно сделать с гидразином (раствором или сульфатом)? Использовать для синтеза азида натрия/калия?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 16:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Гидразин - хороший восстановитель, причем он не оставляет после себя ничего кроме H2O, N2 (правда, в случае солей остается еще и анион).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 19:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Добавляю электролит. Выделяются пузырьки газа с запахом аммиака. Что делать?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 19:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Ну так что? У меня уже стоит раствор гидразина.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 21:06 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
Пузырьки это CO2 нахватавшиеся паров аммиака и гидразина.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 22:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
После успешного синтеза сульфата гидразина у меня начала болеть голова. Это не может быть отравление гидразином? Прошёлся по аптекам, пиридоксина у них нет. Чем его можно заменить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 17 Apr 2011 22:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
И как можно доказать что это именно сульфат гидразина?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 18 Apr 2011 00:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Trel wrote:
После успешного синтеза сульфата гидразина у меня начала болеть голова. Это не может быть отравление гидразином?

Очень вряд ли.
Trel wrote:
И как можно доказать что это именно сульфат гидразина?

Хороший восстановитель, в частности, легко обесцвечивает иод.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 18 Apr 2011 00:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
После титрования крепких растворов гидразина (титруем его йодом, обесцвечивается прибавленная капля моментально) некоторые сотрудницы замечали незначительные признаки, вроде покраснения лица. Я совершенно ничего не чувствовал.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 18 Apr 2011 00:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Да. Обесцвечивает с выделением азота.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 18 Apr 2011 00:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Но аммиакат меди не обесцвечивается. Почему?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Юный химик
PostPosted: 18 Apr 2011 01:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В щелочной среде гидразин способен восстанавливать медь до металла (правда, при нагревании). Это один из рецептов покрытия стекла медью.
Вот страница из книги Л.Одрит, Б.Огг Химия гидразина

Attachment:
Гидразин-медь.jpg
Гидразин-медь.jpg [ 207.5 KiB | Viewed 26003 times ]


Саму книгу залил здесь: viewtopic.php?f=15&t=35&p=23234#p23234

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 145 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 8  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 46 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group