Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Синтез сероуглерода
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=262
Page 1 of 2

Author:  Sanyok112 [ 25 Feb 2010 09:31 ]
Post subject:  Синтез сероуглерода

Владимир, помнится Вы проводили синтез сероуглерода, поэтому решил задать несколько вопросов.

Вы трубчатую печь сами собирали? Если да, то какой диаметр был у нихромовой проволоки.
Возможно ли использование вместо холодильника Грэхема, низходящего холодильника Либиха?
У Вас холодильник Грэхема был подсоединен как обратный?

Author:  Volodymyr [ 25 Feb 2010 13:04 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Сам я этого не делал - только переводил текст с английского (в статье указаны ник автора и ссылка на источник).
http://chemistry-chemists.com/N2_2009/C ... -P1-1.html

Диаметр нихромовой проволоки зависит от предполагаемой мощности печки. У небольших муфелей он примерно такой же, как в электроплитке. В больших муфелях диаметр проволоки может быть порядка 1 мм. Чем толще проволока, тем дольше она служит, но тем труднее ее мотать.
Некоторые из моих знакомых сделали своими руками десятки муфелей. Если вас интересуют подробности - я спрошу.

Насчет холодильников - это непринципиально. Подойдет и холодильник Либиха, но имейте ввиду, что вам придется конденсировать легкокипящую, очень токсичную и пожароопасную жидкость. Холодильник должен быть достаточно длинным, а вода - ледяной.
В описанном эксперименте холодильник был подключен как обратный - чтобы сероуглерод не летел из приемника вместе с отходящими газами.

Author:  Sanyok112 [ 25 Feb 2010 13:18 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Vladimir wrote:
Некоторые из моих знакомых сделали своими руками десятки муфелей. Если вас интересуют подробности - я спрошу.

Да, неплохо было бы спросить про сборку.

Vladimir wrote:
Насчет холодильников - это непринципиально. Подойдет и холодильник Либыха, но имейте ввиду, что вам придется конденсировать легкокипящую, очень токсичную и пожароопасную жидкость. Холодильник должен быть достаточно длинным, а вода - ледяной.
В описанном эксперименте холодильник был подключен как обратный - чтобы сероуглерод не летел из приемника вместе с отходящими газами.

Кстати, какой холодильник лучше применить. Либиха или шаровой?

Author:  Volodymyr [ 25 Feb 2010 13:29 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Sanyok112 wrote:
Да, неплохо было бы спросить про сборку.

На протяжении нескольких дней я узнаю, потом напишу.

Sanyok112 wrote:
Кстати, какой холодильник лучше применить. Либиха или шаровой?

Если речь идет о низкокипящих жидкостях вроде эфира или сероуглерода желательно брать шариковый холодильник. Холодильник Либиха не только наиболее простой, но и наименее эффективный.

Author:  Арнольд Врабие [ 25 Feb 2010 13:39 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Владимир!Вы можете мне обяснить пламя сероуглерода горячее или нет?А то с опытом "Холодное пламя сероуглерода"который образуется при разложение роданида ртути,может это загорелся нитрид углерода который имеет температуру пламени выше 4100 градусов цельсию?

Author:  Sanyok112 [ 25 Feb 2010 13:42 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Vladimir wrote:
Если речь идет о низкокипящих жидкостях вроде эфира или сероуглерода желательно брать шариковый холодильник. Холодильник Либиха не только наиболее простой, но и наименее эффективный.

Шариковый холодильник, как я понимаю, нельзя использовать как нисходящий (по аналогии с холод. Либиха)? Т.е Его применение - как обратный?

Author:  Volodymyr [ 25 Feb 2010 14:54 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Арнольд Врабие wrote:
Владимир!Вы можете мне обяснить пламя сероуглерода горячее или нет?

Очень горячее.
Sanyok112 wrote:
Vladimir wrote:
Если речь идет о низкокипящих жидкостях вроде эфира или сероуглерода желательно брать шариковый холодильник. Холодильник Либиха не только наиболее простой, но и наименее эффективный.

Шариковый холодильник, как я понимаю, нельзя использовать как нисходящий (по аналогии с холод. Либиха)? Т.е Его применение - как обратный?

Возможно, часть конденсата может задержаться в углублениях, но на практике шариковый холодильник используют и как прямой и как обратный.

Author:  Sanyok112 [ 04 Mar 2010 13:39 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Владимир, Вы про печку не спрашивали?

Author:  Volodymyr [ 04 Mar 2010 13:49 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Sanyok112 wrote:
Владимир, Вы про печку не спрашивали?

Пока-что мне не удалось переговорить с со знакомыми, но не волнуйтесь - я помню. Как только узнаю - сразу напишу.

Author:  Alex K [ 04 Mar 2010 14:08 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Трубчатая печь своими руками:
_ttps://www.hyperlab.info/chemistry/syntheses/tech/contact_oven.htm

Author:  Volodymyr [ 04 Mar 2010 19:27 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Веселовский В.С., Шманенков И.В. - Нагревательные приборы в лабораторной практике (1947)
download/file.php?id=1125

Напрямую процесс изготовления печей там не описан, но есть масса полезной информации.

Author:  Volodymyr [ 07 Mar 2010 20:02 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Нашел в сети описание как сделать простую муфельную печь:
Attachment:
File comment: как сделать простую муфельную печь
mufel.doc [29.5 KiB]
Downloaded 821 times


От себя добавлю: внутреннюю трубку можно брать кварцевую, но не факт, что кварц удастся достать. Насчет толщины и количества витков - необходимо, чтобы мощность печи была в районе 0.5-2 кВт. Сколько для этого нужно нихрома - темная история. Видимо, берется проволока диаметром около 2 мм, а число витков устанавливают опытным путем. Нашел на форуме электриков упоминание:
Quote:
Нихром - был вроде 1.50мм (или 2), мощность 1 квт
Витков по трубе не знаю сколько, но она у меня была 30см, и виток я делал так чтобы расстояние между ними было в 1 см. При этом спираль растягивается значительно сильнее, чем при укладке на электроплитке.


Потом трубка служит рабочей камерой - в нее вставляется трубчастый реактор. Термопару берут хромель-алюмелевую, помещают ее между реактором и рабочей камерой.

Вот еще статья на эту тему (муфель не трубчастый)
http://werner.pochta.ru/mufel.htm

Author:  aversun [ 07 Mar 2010 23:44 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Не совсем муфель, но температура может быть выше, чем в муфеле - http://www.anytech.narod.ru/smeltery.htm

Author:  Sanyok112 [ 08 Mar 2010 11:52 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Спасибо :) Кварцевая трубка должна скоро появиться. Потом будем пробовать собрать...

Author:  Alexander [ 08 Mar 2010 17:51 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

aversun wrote:
Не совсем муфель, но температура может быть выше, чем в муфеле - http://www.anytech.narod.ru/smeltery.htm

На таком принципе работали крупные печи получения сероуглерода. Через кокс пропускали дугу и подавали пары серы.
Дома это сделать реально, но очень опасно.

Author:  Sanyok112 [ 12 Mar 2010 14:43 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Скажите, а как сероуглерод относится к резине (не разъест?)

Author:  Volodymyr [ 12 Mar 2010 15:01 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Думаю, что очень плохо. Резина сильно набухнет.
При работе с органическими растворителями (особенно низкокипящими) все должно быть на шлифах. Иногда допускаются короткие трубки из силикона или полипропилена.

Author:  Volodymyr [ 13 Mar 2010 13:54 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Нашел статью из ХиЖ "Тигельная печь за 70 коп" - о том как переделать обогреватель в тигельную печь. Таких обогревателей, правда, давно уже не делают, но все-равно информация для размышления:
Attachment:
File comment: Тигельная печь за 70 коп
1.djvu [41.35 KiB]
Downloaded 817 times

Author:  Sanyok112 [ 13 Mar 2010 15:52 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Хм, не открывается. Обычно читаю djvu-файлы с программы djvu-solo, а здесь выдает какую-то ошибку...

Author:  antabu [ 13 Mar 2010 16:20 ]
Post subject:  Re: Синтез сероуглерода

Извлёк страницу другой прогой.
Attachment:
198004p67.djvu [36.67 KiB]
Downloaded 750 times

Page 1 of 2 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/