На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 94 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 25 окт 2011 19:20 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 15 май 2010 10:46
Сообщения: 194
ДДТ писал(а):
Под конец эксперимента у вас будет готовая докторская диссертация. ;)

Это вряд ли, а вот патент - запросто. После увольнения можно будет завести собственную фирму и потом втюхивать эту бумагу бывшему начальнику за большие деньги, пусть знает, гад, почем фунт лиха :af:


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 25 окт 2011 19:34 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 19:00
Сообщения: 1518
Откуда: Одесса - мой город родной!
Не стоит оффтопить:) извиняюсь за свое сообщение )
ДДТ писал(а):
Под конец эксперимента у вас будет готовая докторская диссертация. ;)

По теме: вариант KI + крахмал (фотоокисление) не проходит ли? Учитывая, что на обычном свету иодид окисляется (правда ну ооочччееенннь мееееедленнннно), под таким жестким УФ должно пройти.
В крайнем случае - для облегчения процесса можно добавить какой-нибудь окислитель. например, ЕМНИП, бихромат с иодидом в нейтральной среде реагирует очень небыстро (хотя, наверное, следует избрать более слабый окислитель)

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 26 окт 2011 00:58 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
ДДТ писал(а):
... вариант KI + крахмал (фотоокисление) не проходит ли? Учитывая, что на обычном свету иодид окисляется (правда ну ооочччееенннь мееееедленнннно), под таким жестким УФ должно пройти.
В крайнем случае - для облегчения процесса можно добавить какой-нибудь окислитель. например, ЕМНИП, бихромат с иодидом в нейтральной среде реагирует очень небыстро (хотя, наверное, следует избрать более слабый окислитель)


самый первый пост:
Василий Гаращенко писал(а):
...Иодид свинца - всем хорош, кроме того, что изображение невозможно зафиксировать - йод улетучивается, а оставшийся свинец почти не оставляет следов на бумаге, проявление сульфидом натрия или щелочным раствором тиомочевины ничего хорошего не дает - получается сплошное черное пятно (про выпадение осадка хлорида свинца в водопроводной воде я знаю)...


Иодид свинца в УФ спектре темнеет даже быстрее чем бромид серебра. Намного быстрее. Чего потом-то делать? Йод достаточно легко испаряется, в том числе из крахмала. Специфичных высокостабильных интенсивно окрашенных реактивов на элементарный йод я не знаю. Можно добить окраску соединений свинца, благо есть из чего выбирать, но тут основная проблема промывка. ЭДТА смывает все, водопроводная вода, ну, тут и так ясно PbCl2/PbCО3, дистиллят дает нулевой контраст. Тоже не все просто.

А ЕМНИП это кто?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 26 окт 2011 01:21 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12269
Откуда: г. Волгоград
Василий Гаращенко писал(а):
А ЕМНИП это кто?

Если Мне Не Изменяет Память. Она же калька с английского АФАИК.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 26 окт 2011 02:55 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Еще, фоточувствителен сульфид цинка. Действием ультрафиолета он темнеет.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 30 окт 2011 01:20 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
upsidesium писал(а):
...
Если Мне Не Изменяет Память. Она же калька с английского АФАИК.


Ой, блин... как я от жизни отстал... :ah:


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 30 окт 2011 01:26 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
Моня Квасов писал(а):
Еще, фоточувствителен сульфид цинка. Действием ультрафиолета он темнеет.


Моня, спасибо, конечно...
Много веществ реагирует на ультрафиолет и еще больше на рентген, только пользы от этого очень мало. Скорее всего изменение окраски очень слабое, иначе бы вещество использовалось в фотографии. Низкая чувствительность не единственная проблема. У подавляющего большинства веществ нет интенсивно окрашенных соединений или их получение сопряжено с большими трудностями. Сульфид цинка - в их числе. Интенсивно окрашенных соединений у цинка (сульфида цинка или серы) сколько? И можно ли их за 1-2-3-4 операции получить на листе бумаги без ее разрушения?
Скорее нет, чем да.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2011 13:23 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
Господа, проблема решена!
Молибден с почти таким же результатом можно заменить на вольфрам, спасибо одному химику-технологу-гуру (даже без тени иронии) с другого форума. Также есть ряд рабочих версий по повышению стабильности молибденовой сини (осаждение сложных синий путем фотовосстановления гетерополикислот, а также фотокатализ процесса Mo(V)->Mo(III...IV) за счет введения дополнительного слабого, но фоточувствительного восстановителя). Но, это на потом.
Остаются незначительные трудности с окраской и чувствительностью, но принципиальных проблем уже нет - вольфрамовая синь не смывается с любой бумаги.

Может кому нужна редкая книга Никитиной "Гетерополисоединения"?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2011 13:58 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12269
Откуда: г. Волгоград
Василий Гаращенко писал(а):
Может кому нужна редкая книга Никитиной "Гетерополисоединения"?

Если не трудно залейте на форум. Книги лишними не бывают.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2011 14:03 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Думаю, вас можно поздравить. Далеко не каждый химик смог бы решить эту проблему - даже с посторонней помощью.
Если не трудно, залейте книгу в тему Книги по химии viewtopic.php?f=15&t=35&start=1550 - уверен, она заинтересует многих.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2011 14:33 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
Книгу залил.
Vladimir, спасибо за поздравления, но гордиться особо нечем. Свыше 300 различный экспериментов для отработки технологии всего одного соединения - это как батарея "Шилок" по уткам. Рано или поздно попал бы все равно, т.к. морально был готов еще на 300 различных подходов к задаче - только время поджимало немного.
О результатах приятелю расскажу, он как раз фотограф и всякими экзотическими процессами печати развлекается.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2011 15:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 03 апр 2010 07:36
Сообщения: 2117
Откуда: Казань
Василий Гаращенко писал(а):
Свыше 300 различный экспериментов для отработки технологии всего одного соединения - это как батарея "Шилок" по уткам.
Это еще (как в мультике) - "Малавата будет! Малавата!". Полюбопытствуйте, почему у сальварсана есть коммерческое название "препарат 606". :) И Паулю Эрлиху еще повезло - сейчас в среднем успешно проходит клинические испытания одно вещество из 10 000.

Поздравляю с успешным решением нетривиальной задачи.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 02 ноя 2011 17:12 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
O'Bu писал(а):
... почему у сальварсана есть коммерческое название "препарат 606". :) И Паулю Эрлиху еще повезло - сейчас в среднем успешно проходит клинические испытания одно вещество из 10 000...


O'Bu, да я знаю эту поучительную историю, еще в школе читал и запомнил как пример трудолюбия и упорства. Вы только забыли еще упомянуть про более поздний и менее токсичный препарат с порядковым номером 900 и сколько-то еще, точно уже не помню.
Кстати, у Эрлиха история тоже начиналась с изменения окраски :)

O'Bu писал(а):
...Поздравляю с успешным решением нетривиальной задачи.

Спасибо, да не такая и сложная задача - подход выработан не был. Просто многие несеребряные (да и серебряные тоже) фотохимические технологии практически утеряны. Найти достоверную информацию по ним крайне сложно, опытным путем получается легче и быстрее.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 10 ноя 2011 02:03 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
Черт!!! Черт!!! Черт!!! Сижу как оплеванный весь вечер. Обидно. Присутствует острое желание напиться до потери человеческого вида...

Сегодня довелось (совершенно случайно и после того как... см. 6 предыдущих страниц) основательно переговорить с одним специалистом по фотохимии.
Оказывается моя проблема решена и уже давно. Например, у азида свинца фотовыход в жестком УФ может даже превышать единицу. И с ним можно относительно безопасно работать если пропитывать бумагу последовательно ацетатом свинца, а потом азидом натрия. Если правильно подобрать концентрации, то слой не детонирует даже при поджигании совершенно сухой бумаги. К этому всему еще оказывается есть технология промывки, позволяющая избирательно перевести азид свинца в раствор и безопасно его разложить.
Есть и еще куча методик, например, процесс прямого почернения с иодидом кадмия... Оба вещества, конечно, не подарок, но я тоже не флористом работаю...

И это все, оказывается, публиковалось в нашем советском "Журнале научной и прикладной фотографии и кинематографии" за весьма древние годы, который я упустил из внимания.
Попытался найти его в гугле, и нашел очень быстро, только собственники оригиналов Гарвардский университет и Калифорнийский университет. Прочитать нельзя, даже за деньги. А вот в отечестве нашем целая отрасль химической науки никем никогда не сканировалась и вообще никому не нужна.
Это как такое возможно при демократии и инновационном пути развития??? Интересно, в ГПНТБ хоть один экземпляр еще остался?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 10 ноя 2011 02:44 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Главное, что вы нашли решение, остальное уже не так важно. Если бы знать наперед - многих ошибок удалось бы избежать - это я постоянно ощущаю на своей шкуре.

Относительно журнала - в ГПНТБ он наверняка есть, но дальше читального зала его не дадут.
Насчет демократии - она у нас примерно на уровне Гондураса, а слово "инновация" в научных кругах превратилось в ругательство.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 10 ноя 2011 03:32 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
Vladimir писал(а):
...
Насчет демократии - она у нас примерно на уровне Гондураса, а слово "инновация" в научных кругах превратилось в ругательство.

Ну, я по тому же поводу сокрушаюсь, только не так явно. Ладно, на нетрезвую голову нечего такие разговоры разговаривать...


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 19 дек 2011 04:48 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
Здравствуйте, Василий!
В процессе чтения мозгового штурма Вашей проблемы у меня тоже возникали кой-какие идеи, вопросы... И хотя задача, как вижу, в целом решена, всё-таки вставлю и свои 5 гривен :)
1. Бумага - не лучший носитель при подобных разрядах (скажем, фотопиролиз лигнина и связанные с этим эффекты могут заметно искажать визуальную картину. И т.п.). Для фиксации энергичных квантов я бы использовал тонкое матовое стекло: такая поверхность неплохо сорбирует растворы, позволяя готовить фоточувствительный слой аналогично бумажному методу; не коробится при тепловом ударе...
2. Было бы интересно попробовать раздельную фиксацию УФ- и гамма-излучения. Скажем, на матовое с обеих сторон стекло нанесены два разных слоя: с одной стороны более чувствительный ("УФ"), с другой, нижней при экспозиции, - менее, реагирующий преимущественно с жёстким излучением. Информативность такой пластины вдвое выше, и требования начальства не нарушены: пластины с зафиксированными на них "фотографиями" можно хранить очень долго. А "матирование" стекла - дело несложное. Хотя работа с фторидами, конечно... Впрочем, можно использовать щёлочи.
3. Совсем дикий метод - использовать CD-болванку! Ну и что, что по центру дырка?! Зато как экзотично: кванты дуги (или разряда - как правильнее?) соответственно более или менее прожигают активный слой диска, который затем можно "скинуть" на хард, проанализировать при помощи спец. ПО и т.д. По-моему, идея заслуживает внимания. Тем более, какие бабки можно выбить на написание ПО, отладку супер-пупер-модерновой технологии :)
4. А вообще (тут я всецело "присоединяюсь к предыдущим ораторам" (С)) химическая фиксация квантов - вчерашний день и прошлый век. Как бы это объяснить Вашему (и не только) боссу - вот глобальная задача науки!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 27 дек 2011 05:00 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
Здравствуйте, stas!
Немного поздновато - мы уже отчет сдали, но все равно спасибо.
Бумага может и не самый идеальный носитель, но вполне пригодный. Во время решения этой проблемы я узнал очень много нового в области живописи, технологии бумаги и всего прочего, что косвенно касалось задачи.
Качественная бумага приличных импортных фирм (интересно, называть можно? а то реклама получится) прекрасно сохраняется десятки лет. При соблюдении некоторых условий в музеях хранятся фотографии еще времен Гершеля, а это уже более 100-150 лет, так что на счет сохранности в какие-то смешные 5-10 лет можно не переживать.
Процессами пиролиза еще не пахнет, температура явно недостаточная. Фотолиз лигнина? Честно говоря, не сталкивался с описанием в литературе, вполне возможно что и протекает, но это не существенно, т.к. в хорошей бумаге лигнина нет, только целлюлоза. Такое внимание этому лигнину в бумаге уделяется понятно почему - из-за специфических цветных реакций (художники - такие привередливые), отличающихся большой чувствительностью, так что вопрос не актуален.
Стекло - вполне здравая мысль, но технология глубокого матирования стекла для получения хорошего сорбирующего покрытия, боюсь, тоже далеко не сразу отработается. Фториды применять еще терпимо, а вот растворы щелочей плохо стекло разъедают, придется использовать расплавы, а это уже совершенно другая история.
У бумаги есть одно неоспоримое преимущество - ее можно легко изгибать, иногда это оказывается принципиально важным.
Раздельно фиксировать УФ и рентген - отличная идея. При хорошей экспериментальной статистике можно и на докторскую претендовать. Однако УФ и рентген - деление весьма условное, почему-то принято считать, что стекло СОВЕРШЕННО непрозрачно для УФ части спектра и прекрасно пропускает рентген. ЭТО НЕ ТАК!!! СОВСЕМ. Сейчас таблиц поглощения/пропускания под рукой нет, но обычное оконное стекло пропускает более трети УФ до 300-250 нм, и даже в более "жесткой" области типа 200-150нм наберется не менее процентов. Вы никогда не задумывались, почему бутылочки для лекарств и напитков часто делают из темно-коричневого стекла? Вот именно, для поглощения УФ. Вакуумный УФ интенсивно поглощается всем чем можно и особого интереса не представляет. В свою очередь мягкий рентген на границе диапазона это почти тот же самый жесткий УФ, тоже озоном пахнет и все еще плохо проходит через материалы, хотя и лучше чем УФ. Подобрать подходящий материал не так-то просто. Не хватало еще стекло свое варить...
И зря Вы так на счет химической фиксации квантов. Цифровая техника, конечно, сделала огромный рывок вперед и очень упростила всем жизнь, но пока еще не все вопросы решены, особенно вопрос электромагнитной совместимости, кроме того площадь фотоприемника (матрицы) иногда требуется большая - сотни х сотни мм. Когда-нибудь все решиться полностью и до конца, но в этот переходный период химическая фиксация еще поработает. Да и стоимость химической технологии при большой площади фоточувствительного слоя еще очень долго останется вне конкуренции.
СD, хб-ткань, шелк, лопух - чего только не советовали...


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 27 дек 2011 06:08 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 02 апр 2011 22:28
Сообщения: 1516
Откуда: Украина
Василий Гаращенко писал(а):
УФ и рентген - деление весьма условное, почему-то принято считать, что стекло СОВЕРШЕННО непрозрачно для УФ части спектра и прекрасно пропускает рентген. ЭТО НЕ ТАК!!! СОВСЕМ. Сейчас таблиц поглощения/пропускания под рукой нет, но обычное оконное стекло пропускает более трети УФ до 300-250 нм, и даже в более "жесткой" области типа 200-150нм наберется не менее процентов. Вы никогда не задумывались, почему бутылочки для лекарств и напитков часто делают из темно-коричневого стекла? Вот именно, для поглощения УФ....

Получается, что люминесцентные лампы портят нам глаза ультрафиолетом?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Молибденовая синь. Подскажите что делать...
СообщениеДобавлено: 27 дек 2011 12:26 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54227
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Моня Квасов писал(а):
Получается, что люминесцентные лампы портят нам глаза ультрафиолетом?

Портили бы, если бы не люминофор на стенках.
Недавно я провел простой опыт: взял 2 кучки люминофора и лампу Вуда. Одну кучку накрыл стеклянной чашкой Петри, выключил в комнате свет, включил лампу Вуда. Неожиданно оказалось, что свечение обоих люминофоров одинаковое, послесвечение (лампа выключена) - тоже. Накрыл вторую кучку стеклом толщиной 5 мм - результат аналогичный.

Вывод: значительная часть УФ проходит через силикатное стекло, и этого хватило, чтобы люминофор светился "на полную".

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 94 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group