Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Как осадить золото
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1548		 Page 1 of 2
Author:  alenkij_cvetochek [ 29 Aug 2011 17:46 ]
Post subject:  Как осадить золото
Добрый день! Помогите пожалуйста! Работаю в лаборатории, делала анализ много раз, а первый раз такая ситуация.
Растворила в царской водке "золотые" отходы с полировки, потом отфильтровала, и прибавила сульфит натрия. Поставила на плитку, образовался на дне коричневый осадок золота (примерно 2-3 грамма). но увидела что не до конца осадилось все золота, сняла с плитки, добавила еще немножко сульфита (как и делала уже много раз), поставила обратно на плитку. буквально через 10 минут в колбе пошла бурная реакция и все золото что уже было в осадке исчезло, тоесть опять растворилось, раствор чистый, зеленого цвета. Может кто подскажет, КАК ОПЯТЬ ОСАДИТЬ С ЭТОГО РАСТВОРА ЗОЛОТО. И вообще в чем могла быть причина такой реакции. Заранее огромное спасибо!
Author:  Volodymyr [ 29 Aug 2011 19:16 ]
Post subject:  Re: как осадить золото в данной ситуации
В избытке сульфита золото не растворяется.
У меня две версии - либо второй раз вы добавили не сульфит, либо кто-то над вами грубо пошутил (например, добавил царской водки, когда вы отлучились). К сожалению, такое бывает.
В любом случае, способ осаждения тот же: сульфитом, гидразином, либо другим подходящим восстановителем.
Author:  alenkij_cvetochek [ 30 Aug 2011 00:31 ]
Post subject:  Re: как осадить золото в данной ситуации
я бы тоже могла так подумать, но кроме меня в лаборатории никого нет. и кроме сульфита, других реактивов тоже нет. единственное предположение что что-то отвалилось от вытяжки, они в плохом состоянии, но почему осадившееся золото растворилось, непонятно.
спасибо за ответ. попробую опять осадить сульфитом.
Author:  antabu [ 02 Sep 2011 22:09 ]
Post subject:  Re: как осадить золото в данной ситуации
Этой реакцией я в своё время занимался специально. Полным бывает восстановление при рН<2. При избытке сульфита рН может увеличится больше этого значения, при этом образуется сульфитный комплекс одновалентного золота такой, как у Вас, окраски. Исправляется добавлением соляной кислоты.
А насчёт растворения уже выпавшего мелкодисперсного не уверен:
2Au + HAuCl4 + 3Na2SO3 = 3Na[Au(SO3)] + HCl + 3NaCl
Author:  Василий Гаращенко [ 17 Oct 2011 19:36 ]
Post subject:  Re: как осадить золото в данной ситуации
alenkij_cvetochek, я сталкивался с подобной проблемой на производстве печатных плат. Отдельные участки иногда порывают золотом.
А остатки золота из некондиционного электролита осаждают FeSO4 содержащим малое количество (окраска с роданидом натрия - от бледно-розовой до розовой) Fe(III).
Продажный реактив FeSO4 очищают 2-3 кратной перекристаллизацией обязательно в кипяченом дистилляте. Контакт кристаллов с воздухом по возможности минимальный. Добавляете в КИСЛЫЙ раствор большой (2-4 кратный) избыток сульфата и осаждаете довольно крупные тяжелые хлопья золота. Золото грязное и выглядит как ржавчина. Дальше сами разберетесь - промывка раз 8-10 дистиллятом, потом кипячение с соляной кислотой (и промывка, конечно), потом сами решайте - или растворение или переплавка. Осаждение полное, реакция с кислым хлоридом олова (на пурпур) не проходит. Еще никого при такой методике на производстве за кражу золота не поймали.
Author:  paratrooper [ 17 Jun 2012 21:12 ]
Post subject:  Re: как осадить золото в данной ситуации
подскажите если растворил золото с примесью меди в царской водке при востановлении сульфатом железа 2 что в осадок

кстати где достать гидразин или сульфид натрия

вопрос Василий Гаращенко зачем перекристализовывать железный купорос
Author:  antabu [ 19 Jun 2012 15:40 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
В качестве восстановителя в данном случае не сульфид, а сульфит. И им, и гидразином примесь меди будет восстанавливаться до CuCl. А железным купоросом, видимо, нет. Однако, всякому восстановлению мешает избыточная азотка от царской водки.
Author:  Scott [ 19 Jul 2012 18:04 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?
Author:  Volodymyr [ 20 Jul 2012 01:09 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Scott wrote:
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?

Палладий осаждается из кислого раствора диметилглиоксимом, остальные металлы - нет.
Author:  antabu [ 20 Jul 2012 09:29 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Scott wrote:
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?
Вкратце. Если неблагородных примесей много, целесообразно восстановить сумму благородных, снова растворить в царской водке и восстанавливать золото нитритом. Затем избыточный нитрит разрушают кислотой и осаждают палладий тем или иным способом.
Если же неблагородных мало, их можно сначала осадить тринатрийфосфатом до нейтральной среды, но процесс имеет тонкости.
Author:  Scott [ 20 Jul 2012 23:00 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Всё оказалось намного сложнее. Сплав, содержащий Fe, Cu, Ni, Si, Au и Pd (Fe = 50%, Au + Pd = 30%) не хочет растворяться в царской водке. Шипит, шипит но видимого растворения не идёт. При комнатной температуре реакция не происодит. Надо либо хорошо измельчать, либо наверное сплавлять в никелевых тиглях с щелочью и селитрой. Хотя, может можно попробовать HNO3 + HF. Уж очень хочется выдернуть палладий для коллекции.
Author:  Volodymyr [ 21 Jul 2012 01:17 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Возможно, удастся анодное растворение в соляной кислоте (переменный ток через ЛАТР) - у меня так растворялся родий.
Author:  Scott [ 21 Jul 2012 04:31 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Так это ж надо сплавлять этот материал, а то он в виде кусочков 1-2 мм. Да и с электролизом неохота возится. Отдельно взятые металлы, входящие в сплав в царской водке должны растворяться (кроме кремния, где его ок. 2%), но сам сплав не хочет, или хочет, но очень медленно. Обычно если царская водка не канает, то как правило канает HNO3 + HF, хотя неизвестно как повлияют фториды на дальнейшее осаждение металлов.

Так что придётся возможно сплавлять никелевых тиглях в смесях KOH + KNO3 или Na2O2, потом эту шнягу обрабатывать кислотой и дальше разделять уже из раствора.
Author:  antabu [ 21 Jul 2012 12:44 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Плавиковая в случае золота - не помощник. Если повезёт, и сплав будет растворяться - золото останется в осадке. А иначе - разбавленная царская водка с подогревом + терпение.
Author:  Scott [ 21 Jul 2012 15:16 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
А что плавиковая с золотом не даёт комплексов?
Author:  antabu [ 22 Jul 2012 08:38 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
См. статью из ХиЖ: download/file.php?id=2762
Author:  Scott [ 22 Jul 2012 21:05 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Теперь вообще нифига непонятно. Растворился этот сплав (если это не чёс, то состав примерно Fe-50%, Au-20%, Pd-10%, Ni, Cu, Mn, Si) частично в царской водке. Вообще растворяется как то странно. На поверхности гранул спокойно выделяется газ, но визуально гранулы не растворяются. Такой ощущение что на поверхности гранул сплава просто тупо разлагается царская водка. Но при длительном кипячении всё же часть перешла в раствор. При действии KOH - выпадет бурый осадок. Сам раствор в солянокислой среде желто-оранжевый. Ближе к нейтральной - бурый. При нагревании раствора с щавелевой кислотой - получился зелёный раствор (цвета оксалатных комплексов Fe), и никаких признаков золота. С формалином тоже ничего не вышло.

Попробовал растворить сплав в смеси HNO3 + HF. Растворяется очень бурно, валит NO2. Раствор мутноватый, земельного цвета. Но визуально осадка не видно. Погрел с щавелевой кислотой - ничего не происходит, даже цвет не меняется. С формалином тоже. Кинул цинка - медленно выделяется водород и покрывается чёрным осадком. Но золота не видно. Добавил щелочи - вывалился Fe(OH)3.

Ещё пробовал греть в пробирке с расплавленной селитрой. Ничего не происходит. Добавил в расплав KOH - медленно растворяется, образуется голубоватый раствор, со временем зеленеет. Видимо надо хорошо измельчить. Или греть до более высокой температуры. Или может ещё погреть с перекисью натрия.

Кароче, нифига теперь непонятно, есть ли там золото и палладий вообще, или меня на*****. Что железо есть это видно. Как вообще просто определить есть ли в растворе золото и палладий? А то я такую реакцию не проводил, незнаю как она идёт. Или может что-то мешает, например избыточная азотная кислота. Если нагреть раствор с сульфатом железа (II) золото должно выпасть. Избыток азотки не помешает в реакции? Она по идее должна восстановится железом.
Author:  Volodymyr [ 22 Jul 2012 23:14 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Насчет палладия я уже писал: ДМГ в кислой среде - должен выпасть коричневый осадок.
Author:  antabu [ 23 Jul 2012 10:46 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Избыточная азотная кислота мешает обнаружению золота через его восстановление в кислой среде. А в близкой к нейтральной мешают гидроксиды неблагородных металлов. Их надо закомплексовать, например, пирофосфатом.
Сам я обычно обнаружение проводил гидразином (в виде дигидрохлорида), но возможно соосаждение, например, никеля.
Author:  Scott [ 23 Jul 2012 17:12 ]
Post subject:  Re: Как осадить золото
Добавил NaF к вытяжке из царской водки. Раствор полностью обесцветился. Ненашёл я толковой инфы по фторидам золота, понял только то что AuF3 легко гидролизуется, а комплексные фторыди были получены каким то специфическим способом и видимо тоже неустойчивы.
Page 1 of 2 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/