На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 33 ]  На страницу 1, 2  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 29 авг 2011 16:46 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 29 авг 2011 16:03
Сообщения: 3
Добрый день! Помогите пожалуйста! Работаю в лаборатории, делала анализ много раз, а первый раз такая ситуация.
Растворила в царской водке "золотые" отходы с полировки, потом отфильтровала, и прибавила сульфит натрия. Поставила на плитку, образовался на дне коричневый осадок золота (примерно 2-3 грамма). но увидела что не до конца осадилось все золота, сняла с плитки, добавила еще немножко сульфита (как и делала уже много раз), поставила обратно на плитку. буквально через 10 минут в колбе пошла бурная реакция и все золото что уже было в осадке исчезло, тоесть опять растворилось, раствор чистый, зеленого цвета. Может кто подскажет, КАК ОПЯТЬ ОСАДИТЬ С ЭТОГО РАСТВОРА ЗОЛОТО. И вообще в чем могла быть причина такой реакции. Заранее огромное спасибо!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как осадить золото в данной ситуации
СообщениеДобавлено: 29 авг 2011 18:16 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В избытке сульфита золото не растворяется.
У меня две версии - либо второй раз вы добавили не сульфит, либо кто-то над вами грубо пошутил (например, добавил царской водки, когда вы отлучились). К сожалению, такое бывает.
В любом случае, способ осаждения тот же: сульфитом, гидразином, либо другим подходящим восстановителем.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как осадить золото в данной ситуации
СообщениеДобавлено: 29 авг 2011 23:31 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 29 авг 2011 16:03
Сообщения: 3
я бы тоже могла так подумать, но кроме меня в лаборатории никого нет. и кроме сульфита, других реактивов тоже нет. единственное предположение что что-то отвалилось от вытяжки, они в плохом состоянии, но почему осадившееся золото растворилось, непонятно.
спасибо за ответ. попробую опять осадить сульфитом.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как осадить золото в данной ситуации
СообщениеДобавлено: 02 сен 2011 21:09 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6497
Откуда: Новосибирск
Этой реакцией я в своё время занимался специально. Полным бывает восстановление при рН<2. При избытке сульфита рН может увеличится больше этого значения, при этом образуется сульфитный комплекс одновалентного золота такой, как у Вас, окраски. Исправляется добавлением соляной кислоты.
А насчёт растворения уже выпавшего мелкодисперсного не уверен:
2Au + HAuCl4 + 3Na2SO3 = 3Na[Au(SO3)] + HCl + 3NaCl

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: как осадить золото в данной ситуации
СообщениеДобавлено: 17 окт 2011 18:36 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 11 окт 2011 22:26
Сообщения: 40
alenkij_cvetochek, я сталкивался с подобной проблемой на производстве печатных плат. Отдельные участки иногда порывают золотом.
А остатки золота из некондиционного электролита осаждают FeSO4 содержащим малое количество (окраска с роданидом натрия - от бледно-розовой до розовой) Fe(III).
Продажный реактив FeSO4 очищают 2-3 кратной перекристаллизацией обязательно в кипяченом дистилляте. Контакт кристаллов с воздухом по возможности минимальный. Добавляете в КИСЛЫЙ раствор большой (2-4 кратный) избыток сульфата и осаждаете довольно крупные тяжелые хлопья золота. Золото грязное и выглядит как ржавчина. Дальше сами разберетесь - промывка раз 8-10 дистиллятом, потом кипячение с соляной кислотой (и промывка, конечно), потом сами решайте - или растворение или переплавка. Осаждение полное, реакция с кислым хлоридом олова (на пурпур) не проходит. Еще никого при такой методике на производстве за кражу золота не поймали.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: как осадить золото в данной ситуации
СообщениеДобавлено: 17 июн 2012 20:12 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 17 июн 2012 20:10
Сообщения: 6
подскажите если растворил золото с примесью меди в царской водке при востановлении сульфатом железа 2 что в осадок

кстати где достать гидразин или сульфид натрия

вопрос Василий Гаращенко зачем перекристализовывать железный купорос


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 19 июн 2012 14:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6497
Откуда: Новосибирск
В качестве восстановителя в данном случае не сульфид, а сульфит. И им, и гидразином примесь меди будет восстанавливаться до CuCl. А железным купоросом, видимо, нет. Однако, всякому восстановлению мешает избыточная азотка от царской водки.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 19 июл 2012 17:04 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 20 июл 2012 00:09 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Scott писал(а):
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?

Палладий осаждается из кислого раствора диметилглиоксимом, остальные металлы - нет.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 20 июл 2012 08:29 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6497
Откуда: Новосибирск
Scott писал(а):
А как отделить золото, если в царско-водочном растворе, кроме золота, железа и некоторых других металлов содержится ещё и палладий. В принципе, они осаждаются одними и теми же востанновителями. Правда, я посмотрел что палладий вроде как не осаждают сульфитом, сульфатом железа или щавелевой кислотой. Может сначала этими осадителями воостановить золото из раствора и потом уже палладий?
Вкратце. Если неблагородных примесей много, целесообразно восстановить сумму благородных, снова растворить в царской водке и восстанавливать золото нитритом. Затем избыточный нитрит разрушают кислотой и осаждают палладий тем или иным способом.
Если же неблагородных мало, их можно сначала осадить тринатрийфосфатом до нейтральной среды, но процесс имеет тонкости.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 20 июл 2012 22:00 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Всё оказалось намного сложнее. Сплав, содержащий Fe, Cu, Ni, Si, Au и Pd (Fe = 50%, Au + Pd = 30%) не хочет растворяться в царской водке. Шипит, шипит но видимого растворения не идёт. При комнатной температуре реакция не происодит. Надо либо хорошо измельчать, либо наверное сплавлять в никелевых тиглях с щелочью и селитрой. Хотя, может можно попробовать HNO3 + HF. Уж очень хочется выдернуть палладий для коллекции.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 21 июл 2012 00:17 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Возможно, удастся анодное растворение в соляной кислоте (переменный ток через ЛАТР) - у меня так растворялся родий.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 21 июл 2012 03:31 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Так это ж надо сплавлять этот материал, а то он в виде кусочков 1-2 мм. Да и с электролизом неохота возится. Отдельно взятые металлы, входящие в сплав в царской водке должны растворяться (кроме кремния, где его ок. 2%), но сам сплав не хочет, или хочет, но очень медленно. Обычно если царская водка не канает, то как правило канает HNO3 + HF, хотя неизвестно как повлияют фториды на дальнейшее осаждение металлов.

Так что придётся возможно сплавлять никелевых тиглях в смесях KOH + KNO3 или Na2O2, потом эту шнягу обрабатывать кислотой и дальше разделять уже из раствора.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 21 июл 2012 11:44 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6497
Откуда: Новосибирск
Плавиковая в случае золота - не помощник. Если повезёт, и сплав будет растворяться - золото останется в осадке. А иначе - разбавленная царская водка с подогревом + терпение.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 21 июл 2012 14:16 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
А что плавиковая с золотом не даёт комплексов?

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 22 июл 2012 07:38 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6497
Откуда: Новосибирск
См. статью из ХиЖ: download/file.php?id=2762

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 22 июл 2012 20:05 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Теперь вообще нифига непонятно. Растворился этот сплав (если это не чёс, то состав примерно Fe-50%, Au-20%, Pd-10%, Ni, Cu, Mn, Si) частично в царской водке. Вообще растворяется как то странно. На поверхности гранул спокойно выделяется газ, но визуально гранулы не растворяются. Такой ощущение что на поверхности гранул сплава просто тупо разлагается царская водка. Но при длительном кипячении всё же часть перешла в раствор. При действии KOH - выпадет бурый осадок. Сам раствор в солянокислой среде желто-оранжевый. Ближе к нейтральной - бурый. При нагревании раствора с щавелевой кислотой - получился зелёный раствор (цвета оксалатных комплексов Fe), и никаких признаков золота. С формалином тоже ничего не вышло.

Попробовал растворить сплав в смеси HNO3 + HF. Растворяется очень бурно, валит NO2. Раствор мутноватый, земельного цвета. Но визуально осадка не видно. Погрел с щавелевой кислотой - ничего не происходит, даже цвет не меняется. С формалином тоже. Кинул цинка - медленно выделяется водород и покрывается чёрным осадком. Но золота не видно. Добавил щелочи - вывалился Fe(OH)3.

Ещё пробовал греть в пробирке с расплавленной селитрой. Ничего не происходит. Добавил в расплав KOH - медленно растворяется, образуется голубоватый раствор, со временем зеленеет. Видимо надо хорошо измельчить. Или греть до более высокой температуры. Или может ещё погреть с перекисью натрия.

Кароче, нифига теперь непонятно, есть ли там золото и палладий вообще, или меня на*****. Что железо есть это видно. Как вообще просто определить есть ли в растворе золото и палладий? А то я такую реакцию не проводил, незнаю как она идёт. Или может что-то мешает, например избыточная азотная кислота. Если нагреть раствор с сульфатом железа (II) золото должно выпасть. Избыток азотки не помешает в реакции? Она по идее должна восстановится железом.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 22 июл 2012 22:14 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54186
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет палладия я уже писал: ДМГ в кислой среде - должен выпасть коричневый осадок.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 23 июл 2012 09:46 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6497
Откуда: Новосибирск
Избыточная азотная кислота мешает обнаружению золота через его восстановление в кислой среде. А в близкой к нейтральной мешают гидроксиды неблагородных металлов. Их надо закомплексовать, например, пирофосфатом.
Сам я обычно обнаружение проводил гидразином (в виде дигидрохлорида), но возможно соосаждение, например, никеля.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Как осадить золото
СообщениеДобавлено: 23 июл 2012 16:12 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 06 янв 2010 14:34
Сообщения: 69
Добавил NaF к вытяжке из царской водки. Раствор полностью обесцветился. Ненашёл я толковой инфы по фторидам золота, понял только то что AuF3 легко гидролизуется, а комплексные фторыди были получены каким то специфическим способом и видимо тоже неустойчивы.

_________________
Моя коллекция химических элементов - http://elements.dp.ua/chemistry/elements/


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 33 ]  На страницу 1, 2  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group