Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Кальций, Стронций и Барий
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1153
Страница 5 из 7

Автор:  alexandrio [ 19 фев 2016 15:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

ПОЛУЧЕНИЕ ГИДРООКИСИ БАРИЯ Ba(OH)2*8H2O (ПРОДОЛЖЕНИЕ)

7) Как можно полнее отсифониваем надосадочную жидкость.

8) Дважды промываем кристаллы ледяной дистиллированной водой равными объёмами.

9) К остатку добавляем равную массу дистиллированной воды, и выдерживаем в кипящей водяной бане до растворения кристаллов. В данном случае на это ушло 30 мин.
Вложение:
SDC10062.JPG
SDC10062.JPG [ 1.68 Мб | Просмотров: 11959 ]

И оставляем медленно остывать. Желательно во время остывания добавить затравку Ba(OH)2*8H2O.

10) После кристаллизации сабжа (на это ушло 3 дня) сливаем надкристальную жидкость, оставшиеся кристаллы чем-нибудь разминаем, т. к. они всё ещё содержат значительное кол-во маточного раствора, ждём непродолжительное время, и ещё раз сливаем (или отсифониваем) надкристальную жидкость.

11) Промываем сабж дважды ледяной дистиллированной водой, и перемещаем влажные кристаллы сушиться в какой-нибудь посуде (здесь – фарфоровая чашка для выпаривания на 250 мл, в ней поместилось 329.4 г влажных кристаллов) на батарее.
Вложение:
SDC10066.JPG
SDC10066.JPG [ 1.7 Мб | Просмотров: 11959 ]

На следующей фотке показаны частично высушенные кристаллы
Вложение:
SDC10071.JPG
SDC10071.JPG [ 1.68 Мб | Просмотров: 11959 ]


Кристаллы сушим до тех пор, пока кристаллы не перестанут прилипать к ложке или отвёртке. На это ушло 2 дня. Получилось 201.7 г сабжа, состоящего из 89 % Ba(OH)2*8H2O, примерно 6 % BaCO3, остальные 5 % - вода.

А вот и внешний вид сабжа:
Вложение:
SDC10073.JPG
SDC10073.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 11959 ]

Вложение:
SDC10076.JPG
SDC10076.JPG [ 1.66 Мб | Просмотров: 11959 ]

В этом стаканчике – 21.2 г кристаллов.

Автор:  Volodymyr [ 19 фев 2016 16:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Гидроксид бария, особенно влажный, хорошо поглощает СО2 из воздуха.

Автор:  alexandrio [ 19 фев 2016 17:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Визуально – да. Этот белый пушистый налёт кажется большим. И он отнюдь не защищает от дальнейшего взаимодействия с углекислотой. Первое время казалось, что от гидроокиси оставались рожки да ножки, когда тренировался на кошках изучал реакцию на малых количествах. Однако титрование кислотой в присутствии фенолфталеина развеяло все сомнения.

Постараюсь отписаться в аналитической химии.

Во время сушки ни в коем случае нельзя ориентироваться по убыли веса чашки с кристаллами, т. к. убылью веса сопровождается не только высушивание, но и реакция взаимодействия гидроокиси с углекислотой:

Ba(OH)2*8H2O + CO2 => BaCO3 + 9H2O^.

Поэтому лучше ориентироваться по ложке или отвёртке (подробнее постами выше).

Автор:  Termoyad [ 19 фев 2016 18:15 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Вопрос в тему: под вакуумом ( водоструйник ) сушить не пробовали? Исключается контаткт с воздухом и сохнет, наверное, быстрее...

Автор:  alexandrio [ 19 фев 2016 18:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

К сожалению, такой технической возможности нема (нет водоструйника). В заброшенной лабе такое изделие не попадалось. А было бы интересно, т. к. есть совдеповские толстостенные реактивные банки. Скорее всего, гидроокись не просто высохнет, а перейдёт в моногидрат Ba(OH)2*H2O.

Хотя... На работе есть монстр промышленный водокольцевой насос. Но что-то мне кажется это извращением.

Автор:  Вася Химикат [ 19 фев 2016 21:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Хорошее описание и фотки, но вот сушить действительно было бы логичнее в закрытой ёмкости с осушителем. Дольше, но продукт чище. Не то, чтобы примесь 6% карбоната (хотя в пропорции к чистому Ba(OH)2 будет >10%) - это ужасно много, но всё-таки.
Думаю, подошёл бы даже такой примитивный вариант эксикатора: чашку с гидроксидом поместить в большой не дырявый пакет (например, для мусора), туда же поставить стакан с концентрированной серной и герметично завязать пакет. Конструкцию установить так, чтобы чашка, будучи уже в пакете, находилась на той же батарее - и про неё можно "забыть" хоть на месяц. Кстати, тогда можно будет и определить конец сушки по стабилизации веса чашки (влиянием массы кулька пренебречь).

Автор:  radical [ 19 фев 2016 21:38 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Вася Химикат писал(а):
чашку с гидроксидом поместить в большой не дырявый пакет (например, для мусора), туда же поставить стакан с концентрированной серной и герметично завязать пакет.

Я бы лучше окись кальция взял, ее можно просто насыпать в пакет (а пакет лучше двойной взять).

Автор:  Termoyad [ 19 фев 2016 23:27 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Оксид кальция будет его сушить до второго пришествия.

Автор:  radical [ 20 фев 2016 15:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Если известь брать не в виде кусков, а предварительно раздробить, получится неплохой осушитель.

Автор:  stas [ 20 фев 2016 22:54 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Хлорид бария + избыток крепкого аммиака. Подсушить, NH4Cl отогнать на стенку. По идее, получится чистый ВаО, из которого потом хоть октагидрат, хоть сульфат...
Чисто умозрительно - вроде неплохой метод. Или плохой?
==========================================

Кстати, о барии:
Вложение:
Читайте_Википедию!_Кладезь_знаний...jpg
Читайте_Википедию!_Кладезь_знаний...jpg [ 78.11 Кб | Просмотров: 11838 ]

Автор:  Volodymyr [ 20 фев 2016 23:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Гидроксид бария - сильное основание, аммиак - слабое и летучее.

Насчет реакции из Википедии - скорее она идет справа налево.

Автор:  stas [ 20 фев 2016 23:31 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Тьфу! Ну да, конечно (это о гидрооксиде). Старею, тупею...

Автор:  antabu [ 21 фев 2016 07:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Не так давно мне для эксперимента потребовался гидроксид лития в виде раствора. Лучше бы я купил готовый. В наличие - банка карбоната лития.
По методике для синтеза используется гидроксид бария. Ни его, ни растворимых солей под рукой не оказалось. Когда-то давно был мешок хлорида бария, используемого на термическом участке, но я его отдал.
В наличие оказалась пол-литровая банка старой перекиси бария, довольно хорошо закрытая. Поскольку пиротехникой я давно не занимаюсь, решил делать из неё.
Беглое знакомство с литературой показало, что перекись легко гидролизуется. Однако, на практике, реакция начинается легко, но, чтобы перевести примерно половину загруженной перекиси в гидроокись, пришлось варить её неделю. При этом ещё и стекло портится, надо было варить в нержавейке.
В результате использовано пол-банки перекиси бария и получено пол-литра насыщенного раствора гидроокиси лития.

Автор:  alexandrio [ 21 фев 2016 10:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Может, в этом случае лучше получить сабж по схеме
BaO2 => BaX2 => Ba(OH)2?
Где X – анион какой-нибудь кислоты. И стекло не испортится.

Автор:  Иван Николаевич [ 21 фев 2016 10:31 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

alexandrio в старое издание Карякина заглядывали? Там есть еще способы получения:
Вложение:
Karyakin_Yu.V._Chistye_himicheskie_reaktivy-1947_083.jpg
Karyakin_Yu.V._Chistye_himicheskie_reaktivy-1947_083.jpg [ 526 Кб | Просмотров: 7915 ]

Автор:  alexandrio [ 21 фев 2016 11:37 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

2 Иван Николаевич. Заглядывал, и не только в это издание.

1. Этот способ не использовал. Ионы натрия критичны.
2. Безводный, и даже моногидрат особо не интересовали. Хотя можно реализовать «на коленке» моногидрат.
3. Этот способ подразумевает лабораторные условия получения (ну или гаражные, балконные на худой конец, этого тоже нету), нужна печь. Или это надо делать на улице, разводить костёр. Дачи у меня нет. Да и нитрата – тоже.
4. Перекиси нема.
5. См. п. 3.

Что имею, из того и делаю какое-либо вещество. Иногда приходится «протаривать дорожку» подбирать условия под тот реагент, который есть в наличии.

Автор:  Иван Николаевич [ 21 фев 2016 11:47 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

А если не секрет зачем вообще Вам нужно получать гидрооксид бария и именно октогидрат? :)

Автор:  alexandrio [ 21 фев 2016 12:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Куда идём мы с пятачком большой большой секрет. :al:

Нужен для получения взаимодействием с кислотами др. солей бария. В том числе и таких, реакция которых с др. веществами, как бы это выразиться, сопровождается зелёным свечением.

Казалось бы, проще для этой цели получить BaCO3. Однако в последующих реакциях при выделении углекислоты и аэрозоля в «коленочных» условиях соблюсти фен шуй технику безопасности сложнее.

Так то мне по барабану, какой там кристаллогидрат выходит. Лишь бы собственно Ba(OH)2 получился. А из кристаллогидратов именно восьмиводный получается проще всего.

Автор:  Вася Химикат [ 21 фев 2016 16:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

alexandrio писал(а):
Казалось бы, проще для этой цели получить BaCO3. Однако в последующих реакциях при выделении углекислоты и аэрозоля в «коленочных» условиях соблюсти фен шуй технику безопасности сложнее.

И всё равно кажется, что через карбонат гораздо легче.
Ну а ТБ - что ей будет? Опять же, засунуть всё это дело в кулёк до конца газообразования.

/Оффтоп/
antabu писал(а):
Не так давно мне для эксперимента потребовался гидроксид лития в виде раствора.

В наличие - банка карбоната лития.

А вариант прокаливания до оксида не рассматривали? Если верить лит. данным, достаточно 700-750 оС.

Автор:  radical [ 21 фев 2016 18:13 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

офф по литию
Вася Химикат писал(а):
/Оффтоп/
antabu писал(а):
Не так давно мне для эксперимента потребовался гидроксид лития в виде раствора.

В наличие - банка карбоната лития.

А вариант прокаливания до оксида не рассматривали? Если верить лит. данным, достаточно 700-750 оС.


Гладко на бумаге, да забыли про овраги, какая едкая и агрессивная штука окись и гидроокись лития. Она, если не ошибаюсь, серебряные и платиновые тигли разъедает. Горящий кусок лития прожигает перекрытия, его в принципе нельзя ничем потушить, кроме аргона, т.к. он со всем реагирует.

Страница 5 из 7 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/