Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Кальций, Стронций и Барий
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1153
Страница 4 из 7

Автор:  Volodymyr [ 26 мар 2011 11:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Образовался ли барий - сказать трудно. Скорее всего - да.
Насчет дальнейшего опыта, думаю действительно лучше его проводить в заклепанной трубке, но в конце необходимо оставить небольшое отверстие для выхода газов.
В любом случае придется задуматься над методом выделения порошка бария из смеси.

Автор:  Volodymyr [ 26 мар 2011 15:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Подредактировал и отверстал вашу статью по калию.
http://chemistry-chemists.com/N3_2011/P ... 11-P5.html
Посмотрите на предмет опечаток.

Автор:  Иван Николаевич [ 27 мар 2011 08:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Хотел спросить как лучше - брать избыток натрия или эквивалентное количество?
Я надеюсь получить сплав натрия с барием, т.к. порошок от сплава солей отделить вряд ли удастся. Почитал вчера Алабышева, реакция должна идти не сразу, трубку можно встряхивать, чтобы улучшить контакт натрия с расплавом.
Первый опыт был слишком наивным. А, если плотно заклепать и завернуть края трубки, давление ведь не будет больше 1 атм, и создадут его пары натрия, других газов ведь не выделяется, может так будет лучше? Трубка легко выдержит. Ведь Муассан получал кальций в тигле "плотно закрываемом при помощи винта, крышкою."

Статью о калии посмотрел, вроде бы всё понятно и хорошо.

Автор:  Volodymyr [ 27 мар 2011 09:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Теоретически чем больше натрия - тем лучше.
Давление внутри трубки будет явно повышенное (расширение газов, пары натрия и водород, который образовался из примесей влаги). Стенки, безусловно, выдержат, насчет торцов - не уверен (возможен провыв паров).

Автор:  Иван Николаевич [ 27 мар 2011 09:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Спасибо, попробую 2-х кратный избыток натрия, как и в первом опыте. Разыскал трубку от смесителя, оставшуюся после опыта Бекетова. Думаю то что надо. Легко заплющится, достаточно тонкая и разрезается ножовкой очень быстро. Займусь, как будет время.

Автор:  Иван Николаевич [ 30 мар 2011 16:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Провёл сегодня опыт в трубке и потерпел фиаско. Похоже барий можно получить лишь через амальгаму.
В трубке с хорошо сплющенными и подвёрнутыми краями нагревал 13 минут
Вложение:
PIC_0001.JPG
PIC_0001.JPG [ 248.14 Кб | Просмотров: 14241 ]
(цвет каления был менее ярким, чем на фото) 11,3 г. хлорида бария и 5 г натрия. Трубку встряхивал и переворачивал. Постепенно трубка расширялась в сплющенных местах,
Вложение:
PIC_0006.JPG
PIC_0006.JPG [ 217.2 Кб | Просмотров: 14241 ]
расплав солей большей частью выдавило (заметил после, перед опытом трубка была совершенно герметична). Внутри оказался слой натрия, кусочки реагировали с водой совершенно подобно натрию, при растворении в охлаждённом спирте был осадок железных опилок (попавших при распиливании трубки) и крупинок плава солей, который реагировал с водой, как в прошлом опыте.

Таким образом получение сплава натрия с барием в простом варианте кажется мне маловероятным. Плав хотя и выдавило, но всё же натрий контактировал некоторое время с расплавом. Возможно процесс идёт с небольшим выходом. Менделеев говорит ведь, что натрий с трудом восстанавливает хлорид кальция. Следы бария похоже растворяется в плаве, что обуславливает его реакцию с водой.
Может летом займусь амальгамой, пока не знаю.

Автор:  Иван Николаевич [ 03 апр 2011 14:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Думаю провести последний эксперимент (вернее попытку) по получению бария. Если не удастся брошу эту затею. :an: Сегодня в слегка рассверленный 13-г баллончик (для удаления алюминиевой вставки) с помощью шприца влил около 4.5 г. калия, потом засыпал порошок безводного хлорида бария, почти доверху (11 г + ещё "примерно 3 мл", сыпал шприцем, вместо воронки). Горло заплющил молотком.

Интересно удастся ли на этот раз получить бариевый сплав. Энциклопедия Южакова и словарь Гранат уверяют, что можно получить барий действуя парами калия на хлорид бария.

Автор:  Иван Николаевич [ 06 апр 2011 13:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Нагрел вышеописанный "тигель" в течение 25 минут. Показались пары калия, горящие красивым фиолетовым пламенем, потом пламя постепенно уменьшилось. После разрезания внутри обнаружил синевато-серый солевой плав, медленно реагирующий с водой. Калия внутри не было, видимо он испарился через ничтожный зазор, налив внутрь верхней части воду, обнаружил практически полную герметичность, вода очень медленно просачивалась по капле.
Опыты по получению бария на этом я прекращаю.
Получается реакцию нужно вести в заваренном тигле.

Эту тему пожалуй нужно удалить, т.к. каких либо ощутимых результатов не получено.

Автор:  Volodymyr [ 06 апр 2011 13:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Барий (дополнительный раздел)

Иван Николаевич писал(а):
Нагрел вышеописанный "тигель" в течение 25 минут. Показались пары калия, горящие красивым фиолетовым пламенем, потом пламя постепенно уменьшилось. После разрезания внутри обнаружил синевато-серый солевой плав, медленно реагирующий с водой. Калия внутри не было, видимо он испарился через ничтожный зазор, налив внутрь верхней части воду, обнаружил практически полную герметичность, вода очень медленно просачивалась по капле.
Опыты по получению бария на этом я прекращаю.
Получается реакцию нужно вести в заваренном тигле.

Эту тему пожалуй нужно удалить, т.к. каких либо ощутимых результатов не получено.

Отрицательный результат - тоже результат. Польза его в том, чтобы предостеречь людей от повторения неудавшихся экспериментов. А послушают они или нет - это уже личное дело каждого.

P.S. Немного вам завидую: это системное администрирование меня как химика уже порядком достало. Неизвестно, когда вернусь к экспериментам.

Автор:  Иван Николаевич [ 06 апр 2011 14:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение металлического бария.

Присоединил неудачные опыты по получению бария к основной теме.

Автор:  marichka [ 25 окт 2014 05:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: Стронций и Барий

Токсичность солей бария

Растворяла карбонат бария в концентрированной азотной кислоте. Капля этой жидкой белой соли попала на кожу. :( Смывала водой и мылом 10 минут. Насколько такое соприкосновение солей бария с кожей опасно для организма?

Автор:  valeriy45 [ 25 окт 2014 13:06 ]
Заголовок сообщения:  Re: Стронций и Барий

Не опастно если сразу смыть. Перед работой с какой либо незнакомой химией полезно почитать трехтомник "Вредные вещества в промышленности" на тему веществ с которыми предстоит работа,плюс погуглить на английском название вещества плюс MSDS ( Material Safety Data Sheet).
PS Что то все Ваши сообщения странноватые: то ртутью себя польете то барием то торием

Автор:  marichka [ 27 окт 2014 04:20 ]
Заголовок сообщения:  Re: Стронций и Барий

Спасибо за ответ. Сразу смыла водой. В MSDS ничего интересного нет, все стандартно. Сообщения не странные, просто больше чем за год работы накопились вопросы, вот и спрашиваю. За день работаю с тремя-четырьмя разными солями или растворами, вот иногда и бывают неприятности. Если брать инфу только из интернета, то как-то грустно становится.

Автор:  alexandrio [ 18 фев 2016 21:22 ]
Заголовок сообщения:  БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

ПОЛУЧЕНИЕ ГИДРООКИСИ БАРИЯ Ba(OH)2

Исходные вещества:

Калия гидроокись 50 % ный р-р.
Бария хлорид 25 % р-р.
Вода дистиллированная.

Порядок действий:

1) Насыпаем в литровую колбу 244.3 г BaCl2*2H2O
Вложение:
SDC10011.JPG
SDC10011.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 12192 ]


2) Добавляем расчётное кол-во дистиллированной воды такое, чтобы получился 25 % р-р. В данном случае – это 589 г.
Вложение:
SDC10012.JPG
SDC10012.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 12192 ]


3) Растворяем хлорид в воде, и нагреваем р-р до 100 °C.
Вложение:
SDC10014.JPG
SDC10014.JPG [ 1.67 Мб | Просмотров: 12192 ]

Справа на фото в стакане находится р-р KOH. Здесь и далее моменты разогрева на плитке не сфотканы.

4) Далее добавляем 10 % избыток р-ра KOH:
BaCl2 + 2KOH => Ba(OH)2 + 2KCl.
Вложение:
SDC10018.JPG
SDC10018.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 12192 ]

Было добавлено 246.4 г р-ра. Температура смеси при этом упала до 90 °C.

5) Подогреваем смесь до 95 °C, и выдерживаем 30 мин (можно и большее время выдержать) при температуре 95 – 100 °C. Смысл этой выдержки в том, чтобы все нерастворимые примеси осадились на дно.
Вложение:
SDC10022.JPG
SDC10022.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 12192 ]

Колба была наклонена для того, чтобы весь осадок собрался в одном месте, а не размазался по дну. Это облегчит последующую декантацию.
На фото видно, как р-р осветлел после выдержки.

6) Как температура упадёт до 90 °C, декантируем содержимое колбы аккуратно (как-никак, экспериментатор имеет дело с горячей щёлочью) в заранее подогретую банку. И оставляем остывать где-нибудь в покое…
Вложение:
SDC10023.JPG
SDC10023.JPG [ 675.41 Кб | Просмотров: 12192 ]

После переливания в банку было засечено время.

Прошло 30 мин: начали появляться первые плоские кристаллики. Этот момент на фотик не удалось запечатлеть.

Прошло 60 мин: кристаллы потихонечку начали срастаться в сферы.
Вложение:
SDC10048.JPG
SDC10048.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 12192 ]

Вложение:
SDC10051.JPG
SDC10051.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 12192 ]


Прошло 3 часа: на фото видно, что на поверхности р-ра тоже растут сферы.
Вложение:
SDC10054.JPG
SDC10054.JPG [ 1.68 Мб | Просмотров: 12192 ]


Прошло 7 часов: почти весь р-р пронизан кристаллами.
Вложение:
SDC10056.JPG
SDC10056.JPG [ 1.7 Мб | Просмотров: 12192 ]

Однако «собирать урожай» ещё рано. Р-р находится в пересыщенном состоянии.

Прошло 26 часов: началось внезапное выделение др. порции кристаллов, да ещё с разогревом р-ра. Этот момент также не запечатлён на фотик. С этого момента кристаллы потихоньку начинают оседать на дно.

Прошло 3 дня: кристаллы осели на дно так, что заняли примерно 2/3 объёма р-ра.
Вложение:
SDC10058.JPG
SDC10058.JPG [ 1.71 Мб | Просмотров: 12192 ]


Продолжение будет описано следующим постом. Надеюсь, пост получился информативным, но не слишком длинным :) .

Автор:  radical [ 18 фев 2016 22:03 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

По виду похоже, плоские блестящие кристаллики.
на вольфрамат натрия по внешнему виду похож

Кстати, там он в виде аж октагидрата, так что именно Ba(OH)2 там как раз не так много.

Автор:  alexandrio [ 18 фев 2016 22:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Я не был уверен, что получится именно октагидрат. А в начале темы, видимо, вместо Ba(OH)2 надо было написать Ba(OH)2*nH2O.

Более того, гидроокись бария выглядит почти так же, как и хлорид. Такие же мелкие и плоские, только покрываются белым пушистым налётом. У меня первое время были сомнения, пока не провёл титрование кристаллов азотной кислотой.

Автор:  radical [ 18 фев 2016 22:38 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Не знаю, весь гидроксид бария, который я видел, в т.ч. технический в мешках, был восьмиводный.

Автор:  alexandrio [ 18 фев 2016 23:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

А сомнения были вот откуда:
Вложение:
BaO2H2.PNG
BaO2H2.PNG [ 15.31 Кб | Просмотров: 12151 ]


Это текст из книги Позина, ч. 1. Хоть там и не гидроокись калия, но система в чём-то похожа.

Автор:  antabu [ 19 фев 2016 10:08 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

По справочнику Киргинцева ниже 78 выпадает октагидрат гидроксида бария. У него очень сильная зависимость растворимости от температуры. Вроде, использовался в качестве аккумулятора тепла.

Автор:  alexandrio [ 19 фев 2016 11:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Возможно, в моём случае сначала выделяется Ba(OH)2*3H2O, и раствор остаётся некоторое время метастабильным. А затем внезапно кристаллизуется Ba(OH)2*8H2O.

При перекристаллизации этой смеси получается именно октагидрат.

Почему это происходит именно так, объяснение можно найти в соответствующей литературе на примере др. веществ. А в справочнике химика т. 3 можно найти данные зависимости растворимости веществ от температуры, выделенные курсивом. В Киргинцеве же метастабильные состояния обозначены нижележащими линиями.

Сегодня постараюсь выложить продолжение синтеза…

Страница 4 из 7 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/