На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 132 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5 ... 7  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:17 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет натрия - сказать трудно. По идее, должно сработать.
Насчет алюмотермии - вакуум, судя по всему, нужен не столько для того, чтобы уберечь барий от окисления, а больше для того, чтобы обеспечить сублимацию металла из сферы реакции (температура кипения бария почти 1900С).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:26 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Всё это уже проделано, просто информация рассеяна по малодоступным источникам. Не хочется изобретать велосипед, надо ещё поискать. Владимир, нет у Вас каких-нибудь дореволюционных учебников химии/неорганики (или возможности заглянуть туда), кроме Рихтера (да и то в областной библиотеке Никитина) ничего не встречал и в сети глухо. При первой возможности отправлюсь в библиотеку.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:33 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962
Встречал ли её кто-нибудь?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:38 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
К сожалению, дома таких книг нет, а идти в ЦНБ (центральную научную библиотеку) означает потратить как минимум день.

Александр говорит, что проще всего через амальгаму - не смотря на все проблемы со ртутью. Тогда плохая летучесть бария превратится в союзника. Вариант с натрием может не сработать.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:40 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Иван Николаевич писал(а):
Советская энциклопедия даёт ссылку на книгу Баранова М. К. Барий, М., 1962
Встречал ли её кто-нибудь?

Честно говоря не видел, попробую спросить у библиотекарши - возможно удастся взять ее по межбиблиотечному абонементу. Но даже если получится, на это уйдет время.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 18:58 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Спасибо! Вы уж извините, что расходую Ваше время. Надо будет поразмыслить и почитать. Видимо не всё так просто, иначе "натриевый вариант" был везде. (в том числе в Брокгаузе и Менделееве)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:52 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
В Технической энциклопедии (1928 г.)
Вложение:
p0001-sel.gif
p0001-sel.gif [ 64.48 Кб | Просмотров: 15061 ]

в статье "барий" есть данные о непригодности электролиза хлорида бария.
Вложение:
p0127-sel.gif
p0127-sel.gif [ 43.95 Кб | Просмотров: 15061 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 19:53 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пробуйте посмотреть Аналитическую химию бария viewtopic.php?p=11894#p11894
В монографиях этой серии дается не только аналитика, но и общие свойства элементов.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 21:04 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 12266
Откуда: г. Волгоград
А алюминотермия чем плоха?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 17 мар 2011 21:12 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
upsidesium писал(а):
А алюминотермия чем плоха?

Реакция идет только тогда, когда барий летит, а летит он примерно от 1000С в вакууме.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 06:30 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
В аналитической химии бария похожая информация. Перегонка амальгамы тоже непростая задача, по-видимому, полностью отогнать ртуть сложно. В Брокгаузе барию посвящена даже дополнительная статья

Барий (хим.) (дополнение к статье)

— Несмотря на многочисленные работы, свойства металлического Б. до последнего времени оставались мало известными, так как Б., полученный различными исследователями разными способами, как оказалось, был далеко не чист: то он содержал до 77 % ртути, то значительное колич. окиси Б. или водородистого Б.; то, наконец, за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2. Гюнц (Guntz, 1905) разработал способ приготовления Б., при котором он получал продукт, содержавший 98,35 % Ва (остальное главным образом состояло из ртути и железа). Берется 3 %-я амальгама Б. и подвергается перегонке в стеклянной или лучше железной реторте в атмосфере водорода при уменьшенном давлении, пока содержание в ней Б. не дойдет до 10 % (судят по объему отогнанной ртути). Такая амальгама тверда, ломка и мало изменяется на воздухе; 500—600 г ее кладут в железную лодочку в фарфоровую трубку и медленно нагревают до 900° в пустоте (все время работая ртутным насосом для удаления поглощенного водорода). Получают амальгаму с 60 % Ва; ее помещают в лодочке в фарфоровую трубку, внутри покрытую тонким (0,2 мм) листом никеля (для защиты от паров Б., быстро разъедающих фарфор) и нагревают в пустой 2—3 часа при 900° и 1 час при 950°. Трубки нагреваются электричеством; температура измеряется пирометром. После охлаждения трубка наполняется сухой углекислотой и разбивается. Б. хранится в атмосфере СО2. Цветом Б. в свежем разрезе похож на олово, на воздухе тускнеет, быстро окисляясь, мягок, как свинец, плавится при 850°, кипит при 1150°. При нагревании Б. поглощает водород, азот, в расплавленном виде дает сплавы со многими металлами (с железом труднее всего), легко растворяется в абсолютном спирте с образованием алкоголята; бензол и толуол на него не действуют.

С. Вуколов
________________________

Выходит, что получить барий в любительской/домашней лаборатории (в отличие от натрия, калия и кальция) практически невозможно или сопряжено с очень большими трудностями, малоперспективное и опасное "предприятие". Наверное, получится в лучшем случае высокопроцентная амальгама.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 07:26 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я обратил внимание, что в трех вариантах статьи про барий в Википедии (русском, английском и немецком) даны температуры кипения бария, которые отличаются довольно сильно. Это свидетельствует не о неумелости экспериментаторов, а о трудностях получения чистого металла.
С другой стороны, получить барий, загрязненный ртутью и кислородом, должно быть вполне реально.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 08:21 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Согласен. Нужно перегонять много ртути, чтобы получить небольшой кусочек металла. С другой стороны объёмы реакционного сосуда могут быть невелики и можно обойтись в качестве нагрева, чем то вроде паяльной лампы. Перегонка ртути сопряжена с определёнными трудностями и её нужно относительно много. Ртуть малодоступна (у меня она есть в достаточном количестве). Способ, конечно, изящный, может когда-нибудь попробую его сделать. Нужен вытяжной шкаф.
Всё же хотелось бы найти простой метод без ртути, доступный многим.
P.S.
Подробный способ получения высокопроцентной амальгамы бария есть в книге
Вложение:
p0001-sel.gif
p0001-sel.gif [ 23.06 Кб | Просмотров: 15041 ]

Вот он
Вложение:
p0016-sel.gif
p0016-sel.gif [ 69.45 Кб | Просмотров: 15041 ]

А вот как получить 3 % амальгаму натрия
Вложение:
p0012-sel.gif
p0012-sel.gif [ 36.07 Кб | Просмотров: 15041 ]

Вложение:
p0013-sel.gif
p0013-sel.gif [ 111.91 Кб | Просмотров: 15041 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 08:47 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Как видно цитированные источники очень старые (дореволюционные) и малоизвестные.
Вложение:
p0017-sel.gif
p0017-sel.gif [ 20.61 Кб | Просмотров: 12120 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 14:27 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1724
Откуда: Україна
Прошу прощения за свою тёмность, но почему разложение азида упоминается лишь вскользь и как вариант не рассматривается?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 15:57 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если речь идет о лабораторном синтезе - проблемы с чистотой продукта.
Если речь идет о домашнем синтезе - опасность взрыва (если верить Брауеру).
Впрочем, это тоже вариант.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 16:29 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
По описаниям образуется мелкая пирофорная пыль бария. Сплавится ли она в компактную массу, неизвестно. Да и где взять азид натрия для синтеза ( не говоря уже о его токсичности)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 16:44 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 26 фев 2011 22:31
Сообщения: 411
Уж про азиды исписаны едва ли не все форумы вв-пиротехнической тематики :) хотя синтезы не из простых


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 16:54 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Неужели нельзя получить сплав натрия с барием, при нагреве хлорида бария/йодида бария с натрием в закрытом железном тигле? Почему то нигде об этом ни слова, кроме скупой строчки в Брокгаузе "то, наконец, за Б. принимались вещества состава NaClBaCl или KClBaCl, получаемые при действии металлического натрия или калия на ВаСl2." Не совсем понятно что это за вещества.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 17:20 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54203
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Судя по всему вещества "NaClBaCl и KClBaCl" уже давно "закрыли". Это могла быть смесь натрия или калия с хлоридом бария.
Вы хотите отогнать натрий из сплава?

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 132 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5 ... 7  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и гости: 3


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group