Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Кальций, Стронций и Барий
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1153
Page 6 of 8

Author:  radical [ 30 Jan 2018 18:45 ]
Post subject:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

А у бария ничего нет из солей растворимого в низших спиртах?

Author:  alexandrio [ 31 Jan 2018 10:54 ]
Post subject:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Хлористый, бромистый, йодистый, хлорнокислый, азотистокислый, гидроокись. Это судя по справочникам химика т. 2 (стр. 28 - 31, 34 и 35) и т. 3 (стр. 291 и 294).

Практически растворять не пробовал. Возможно, испытаю р-римость хлорнокислой соли в этаноле 96 % :).

Author:  radical [ 31 Jan 2018 11:58 ]
Post subject:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Хлорид безводный растворим в метаноле (2%), я уже нашел.
Маловато будет...

И еще такой фопрос по барию, где бы найти растворимость в воде бариевой соли п-нитрофенилфосфорной кислоты?

Author:  alexandrio [ 31 Jan 2018 13:37 ]
Post subject:  Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза

Судя по ссылке http://7law.info/ussr/act5e/g714/page4.htm р-римость соли невысокая.

Author:  Глеб [ 27 May 2018 13:50 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

Предлагаю вашему вниманию фото процесса перекристаллизации гидроксида стронция - одну из стадий получения соединений стронция высокой чистоты. При охлаждении горячего отфильтрованного раствора Sr(OH)2 из него выкристаллизовывается октагидрат - Sr(OH)2•8H2O.
Небольшой спойлер: после нескольких циклов кристаллизации колбы на фото становятся матовыми изнутри из-за сильного выщелачивающего действия горячих концентрированных растворов гидроксида стронция. Вследствие этого сейчас для данного процесса нами используется посуда из титана.

Attachments:
IMG_0987.JPG
IMG_0987.JPG [ 2.14 MiB | Viewed 18402 times ]
IMG_0976.JPG
IMG_0976.JPG [ 2.23 MiB | Viewed 18402 times ]
IMG_0969.JPG
IMG_0969.JPG [ 2.3 MiB | Viewed 18402 times ]
IMG_0959.JPG
IMG_0959.JPG [ 2.39 MiB | Viewed 18402 times ]
IMG_0956.JPG
IMG_0956.JPG [ 2.48 MiB | Viewed 18402 times ]
File comment: Из разбавленных растворов выкристаллизовываются такие "перья"
IMG_0937.JPG
IMG_0937.JPG [ 1.71 MiB | Viewed 18402 times ]
File comment: Из крепких растворов выпадают оформленные кристаллы
IMG_0868.JPG
IMG_0868.JPG [ 2.19 MiB | Viewed 18402 times ]
File comment: Перекристаллизация в конических колбах
IMG_0565.JPG
IMG_0565.JPG [ 2.91 MiB | Viewed 18402 times ]

Author:  Глеб [ 27 May 2018 13:56 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

Перекристаллизация гидроксида стронция с горячим фильтрованием маточника - постадийный отчет.

Attachments:
File comment: Фильтрование горячего раствора гидроксида стронция
IMG_1484.JPG
IMG_1484.JPG [ 2.44 MiB | Viewed 18401 times ]
File comment: Раствор в стакане немного остыл, видно образование кристаллов
IMG_1523.JPG
IMG_1523.JPG [ 2.36 MiB | Viewed 18401 times ]
File comment: Остывший отфильтрованный раствор
IMG_1661.JPG
IMG_1661.JPG [ 2.22 MiB | Viewed 18401 times ]
File comment: Маточник декантирован
IMG_1654.JPG
IMG_1654.JPG [ 2.29 MiB | Viewed 18401 times ]
File comment: Кристаллы Sr(OH)2•8H2O.
IMG_1669.JPG
IMG_1669.JPG [ 2.11 MiB | Viewed 18401 times ]

Author:  Глеб [ 27 Aug 2018 16:47 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

Перекристаллизация гидроксида бария Ba(OH)2•8H2O в титановой посуде.
Методика перекристаллизации аналогична таковой для гидроксида стронция, с той разницей, что растворимость гидроксида бария в горячей воде гораздо выше: два килограмма кристаллогидрата гидроксида растворились в двух литрах воды еще до закипания раствора.
Общий вид процесса кристаллизации:
Attachment:
IMG_2937.JPG
IMG_2937.JPG [ 2.67 MiB | Viewed 17918 times ]
Attachment:
IMG_2938.JPG
IMG_2938.JPG [ 2.29 MiB | Viewed 17918 times ]
Attachment:
IMG_2940.JPG
IMG_2940.JPG [ 2.32 MiB | Viewed 17918 times ]

Обратите внимание, что вся посуда сделана из листового титана: и кастрюли, и черпачок, и воронка, и пластинка для размешивания раствора. Подобная посуда очень практична для наших целей: помимо устойчивости к растворам щелочей ее еще и очень трудно разбить :)

Дожидаемся закипания раствора. Гидроксид давно растворился, "молочный" вид раствору придает взвесь карбоната бария, присутствующего в исходном гидроксиде в качестве примеси, неизбежной для технического продукта.
Attachment:
IMG_2942.JPG
IMG_2942.JPG [ 2.26 MiB | Viewed 17918 times ]
Attachment:
IMG_2950.JPG
IMG_2950.JPG [ 2.22 MiB | Viewed 17918 times ]

Кипящий раствор перечерпывается в воронку на фильтр, а стекающий фильтрат сразу закристаллизовывается ввиду малой растворимости гидроксида бария при пониженной температуре. Для избегания кристаллизации раствора в воронке ее накрывают титановой пластинкой и по мере прохождения фильтрации подливают кипящий раствор.
Attachment:
IMG_2951.JPG
IMG_2951.JPG [ 2.37 MiB | Viewed 17918 times ]
Attachment:
IMG_2952.JPG
IMG_2952.JPG [ 2.01 MiB | Viewed 17918 times ]
Attachment:
IMG_2953.JPG
IMG_2953.JPG [ 1.86 MiB | Viewed 17918 times ]

Author:  Вася Химикат [ 30 Aug 2018 22:47 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

А как вы его потом сушите, чтобы углекислоты не нахватался?

По методике требовалась точная навеска Ba(OH)2*8H2O, но у меня гидроксид в обычном эксикаторе над известью упорно не хотел высыхать, пришлось произвольно брать эту кашицу (с влажностью за 40%), благо всё равно потом поправочный коэффициент используется.
______
У Карякина описано получение гидроксида бария обменом (NaOH + BaCl2), там горячий раствор фильтруют в посудину с небольшим количеством холодной воды и оставляют на сутки (ЕМНИП). При этом сначала получается пересыщенный раствор, из которого ме-е-едленно выпадают крупные кристаллы восьмиводного гидроксида. Если набраться терпения и не перемешивать (иначе сразу выпадет много мелкой "каши"), то под конец должно быть довольно красиво. Постараюсь как-нибудь заснять.

Author:  Глеб [ 31 Aug 2018 17:45 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

А нам примесь карбоната не критична, нам главное высокая чистота по примесям остальных элементов. Мы его потом влажным пускаем в синтез совершенно таким же образом - с введением поправочного коэффициента :))
А углекислоты гидроксиды стронция/бария нахватываются быстро. При проведении первых, еще пробных кристаллизаций гидроксида стронция для избежания карбонизации в колбы, где он фильтровался, задувался аргон и они герметизировались пищевой пленкой. Но вскоре мы поняли, что это для наших целей ни к чему.

Пересыщения в нашем случае не происходит по-видимому потому, что фильтруемый раствор в первый момент стекает на холодный металл, который служит инициатором кристаллизации.

Вася Химикат wrote:
А как вы его потом сушите, чтобы углекислоты не нахватался?

По методике требовалась точная навеска Ba(OH)2*8H2O, но у меня гидроксид в обычном эксикаторе над известью упорно не хотел высыхать, пришлось произвольно брать эту кашицу (с влажностью за 40%), благо всё равно потом поправочный коэффициент используется.
______
У Карякина описано получение гидроксида бария обменом (NaOH + BaCl2), там горячий раствор фильтруют в посудину с небольшим количеством холодной воды и оставляют на сутки (ЕМНИП). При этом сначала получается пересыщенный раствор, из которого ме-е-едленно выпадают крупные кристаллы восьмиводного гидроксида. Если набраться терпения и не перемешивать (иначе сразу выпадет много мелкой "каши"), то под конец должно быть довольно красиво. Постараюсь как-нибудь заснять.

Author:  Иван Николаевич [ 31 Aug 2018 18:59 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

У вас он на люминофоры идёт?

Author:  Глеб [ 31 Aug 2018 20:11 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

Иван Николаевич wrote:
У вас он на люминофоры идёт?


На сцинтилляционные монокристаллы.

Author:  Иван Николаевич [ 26 Feb 2019 20:13 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

Интересно, встречал ли кто первоисточник или статью о получении стронция восстановлением хлорида стронция магнием в атмосфере водорода?
Есть ли какие подробности этого метода? Встречал только такое описание.
viewtopic.php?p=131186#p131186

Author:  Volodymyr [ 16 Oct 2019 20:47 ]
Post subject:  Re: Стронций и Барий

The chemical element strontium as synthetic crystals, sealed under argon in a glass ampoule, purity (99.95 %) - Wiki.
Attachment:
Strontium_destilled_crystals.jpg
Strontium_destilled_crystals.jpg [ 149.79 KiB | Viewed 14272 times ]

Author:  Volodymyr [ 18 Dec 2019 22:04 ]
Post subject:  Re: Кальций, Стронций и Барий

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 87.83 KiB | Viewed 14046 times ]

Quote:
Это НЕ древесный уголь, а гидрид кальция. Добавьте немного воды и выделится много водорода.

Гидрид кальция полезен для абсолютизации многих растворителей, я использовал его, чтобы избавиться от 0,004% воды в этилацетате.

This is NOT charcoal, it is calcium hydride. Just a little water and a LOT hydrogen will evolve from it(:

It is useful for absolutization for a lot solvents, I used it to get rid of 0,004% water from ethyl acetate.
https://labphoto.tumblr.com/post/272086 ... dride-just

Author:  Volodymyr [ 20 Mar 2021 21:39 ]
Post subject:  Re: Кальций, Стронций и Барий

Нитрат бария - хорошо сформированные кристаллы
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 252.17 KiB | Viewed 11358 times ]

Author:  alexandrio [ 21 Mar 2021 10:31 ]
Post subject:  Re: Кальций, Стронций и Барий

В 10 % растворе Ba(NO3)2 постепенно растут такие кристаллы.

Author:  Volodymyr [ 14 Jun 2021 16:01 ]
Post subject:  Re: Кальций, Стронций и Барий

Аддукт формиата стронция и мочевины:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 157.35 KiB | Viewed 10514 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 159.97 KiB | Viewed 10514 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 109.97 KiB | Viewed 10514 times ]

Author:  Volodymyr [ 21 Aug 2021 14:29 ]
Post subject:  Re: Кальций, Стронций и Барий

Хлорид кальция и гидрокарбонат натрия
Calcium chloride and sodium bicarbonate

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Calcium_chloride-and-sodium_bicarbonate-5.jpg
Calcium_chloride-and-sodium_bicarbonate-5.jpg [ 438.95 KiB | Viewed 9943 times ]

Author:  Volodymyr [ 25 Aug 2021 12:20 ]
Post subject:  Re: Кальций, Стронций и Барий

Хлорид кальция и серная кислота
Calcium chloride and sulfuric acid

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P3-2.html
Attachment:
Calcium_chloride_and_sulfuric_acid-6.jpg
Calcium_chloride_and_sulfuric_acid-6.jpg [ 367.94 KiB | Viewed 9901 times ]

Author:  Volodymyr [ 26 Aug 2021 11:11 ]
Post subject:  Re: Кальций, Стронций и Барий

Мрамор и серная кислота / Marble and sulfuric acid

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Marble_and_sulfuric_acid-5.jpg
Marble_and_sulfuric_acid-5.jpg [ 99.7 KiB | Viewed 9862 times ]

Page 6 of 8 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/