Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112
Page 10 of 14

Author:  vano34 [ 14 Jul 2021 12:27 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

My Molybdates and tungstates

Attachments:
received_2807023876229451.jpeg
received_2807023876229451.jpeg [ 276.52 KiB | Viewed 7955 times ]
received_767476087243253.jpeg
received_767476087243253.jpeg [ 345.83 KiB | Viewed 7955 times ]

Author:  vano34 [ 14 Jul 2021 12:46 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

My potassium tetraperoxochromate(v)

Attachments:
კალიუმის_ტეტრაპეროქსოქრომატი.jpeg
კალიუმის_ტეტრაპეროქსოქრომატი.jpeg [ 103.4 KiB | Viewed 7954 times ]

Author:  Volodymyr [ 14 Jul 2021 13:44 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Вольфраматы и молибдаты были получены из водного раствора или твердофазным синтезом?

Если из раствора, то состав таких осадков часто отличается от простых формул вроде CuWO4.

Author:  vano34 [ 14 Jul 2021 17:07 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Volodymyr wrote:
Вольфраматы и молибдаты были получены из водного раствора или твердофазным синтезом?

Если из раствора, то состав таких осадков часто отличается от простых формул вроде CuWO4.

Can you give me any source about solution precipitation?

Author:  Volodymyr [ 14 Jul 2021 18:48 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

vano34 wrote:
Volodymyr wrote:
Вольфраматы и молибдаты были получены из водного раствора или твердофазным синтезом?

Если из раствора, то состав таких осадков часто отличается от простых формул вроде CuWO4.

Can you give me any source about solution precipitation?

Молибдатами/вольфраматами я не занимался, зато работал с фосфатами двухвалентных металлов (немного - с арсенатами) - именно из водных растворов. Мой товарищ работал с ванадатами. Мы часто сталкивались с упомянутыми трудностями (аморфные продукты, непостоянство состава, включение одновалентного катиона).

По молибдатам и вольфраматам РЗЭ есть книга, где описаны такие же проблемы. Например, см.
"Соединения редкоземельных элементов. Молибдаты, вольфраматы". - М.: Наука, 1991
http://chemistry-chemists.com/chemister ... amaty.djvu

Страница 22 и дальше:
Attachment:
22-23.jpg
22-23.jpg [ 1.51 MiB | Viewed 7944 times ]

Attachment:
24-25.jpg
24-25.jpg [ 1.34 MiB | Viewed 7944 times ]

- логично предположить, что так будет и с 3-d металлами.

Author:  vano34 [ 14 Jul 2021 18:56 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Thanks! interesting

Author:  Volodymyr [ 22 Jul 2021 16:45 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Оксид хрома (III) сел в порах на фильтре Шотта
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 916.23 KiB | Viewed 7885 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... _chromium/
Я бы попробовал такое мыть теплой щелочью + перекись водорода.

Author:  antabu [ 23 Jul 2021 05:37 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Принесли протравить "вольфрамовую" пластину ~250х150х2 мм (неправильной формы).
Пробовали электрообезжиривание на аноде.
Потом я взял азотку+плавиковку, тампоном. Травится, однако не успеешь промыть - снова покрывается бурыми пятнами. Продукт коричневого цвета.
При протирании пергидролем тоже идёт реакция, продукт ярко жёлтый, и снова пятна.
Есть рецепт щёлочь + ККС. Но у меня оказалось этой соли слишком мало для таких опытов. Взял щёлочь с персульфатом калия. Результат более-менее удовлетворительный. Раствор бесцветный.
В сумме снялось 10 граммов.
Предполагаю, что вольфрам с торием. Можно ли обнаружить торий счётчиком Гейгера (хотя, у меня его нету)?

Author:  Volodymyr [ 23 Jul 2021 09:52 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

antabu wrote:
Принесли протравить "вольфрамовую" пластину ~250х150х2 мм (неправильной формы).
Пробовали электрообезжиривание на аноде.
Потом я взял азотку+плавиковку, тампоном. Травится, однако не успеешь промыть - снова покрывается бурыми пятнами. Продукт коричневого цвета.
При протирании пергидролем тоже идёт реакция, продукт ярко жёлтый, и снова пятна.
Есть рецепт щёлочь + ККС. Но у меня оказалось этой соли слишком мало для таких опытов. Взял щёлочь с персульфатом калия. Результат более-менее удовлетворительный. Раствор бесцветный.
В сумме снялось 10 граммов.
Предполагаю, что вольфрам с торием. Можно ли обнаружить торий счётчиком Гейгера (хотя, у меня его нету)?

Учитывая огромный период полураспада Тория-232 (1,4*1010 лет), чистый торий - теоретически нет.

Практически - бутылочка с диоксидом тория неплохо так фонила: бытовой дозиметр ее вполне видел - даже сквозь стальной кожух гидротермальной бомбы.
http://chemistry-chemists.com/N2_2014/C ... P12-1.html
Attachment:
Thorium-8.jpg
Thorium-8.jpg [ 115.87 KiB | Viewed 7857 times ]

Author:  Volodymyr [ 26 Jul 2021 10:29 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Старый патент - использование солей Рейнеке и Морланда для придания водостойкости бумаге и другим волокнистым материалам
Attachment:
File comment: Способ_сообщения_водоупорности_волокнистым_материалам_или_бумаге
Способ_сообщения_водоупорности_волокнистым_материалам_или_бумаге.pdf [58.59 KiB]
Downloaded 214 times

- нашел случайно, патент имеет только историческую ценность, но почитать интересно.

Author:  antabu [ 28 Jul 2021 16:14 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

antabu wrote:
Принесли протравить "вольфрамовую" пластину ~250х150х2 мм (неправильной формы).
Пробовали электрообезжиривание на аноде.
Потом я взял азотку+плавиковку, тампоном. Травится, однако не успеешь промыть - снова покрывается бурыми пятнами. Продукт коричневого цвета.
При протирании пергидролем тоже идёт реакция, продукт ярко жёлтый, и снова пятна.
Есть рецепт щёлочь + ККС. Но у меня оказалось этой соли слишком мало для таких опытов. Взял щёлочь с персульфатом калия. Результат более-менее удовлетворительный. Раствор бесцветный.
В сумме снялось 10 граммов.
Предполагаю, что вольфрам с торием. Можно ли обнаружить торий счётчиком Гейгера (хотя, у меня его нету)?

Оказался молибден.
Причём, раньше я пробовал травить молибден азоткой. Пока идёт травление - бурое окрашивание. Затем постепенно система обесцвечивается и выпадает светлый осадок молибденовой кислоты. А в этот раз не обесцвечивается.

Author:  Volodymyr [ 05 Sep 2021 11:14 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Комментарий к статье:
Получение гидроксида хрома (III)
http://chemistry-chemists.com/N2_2014/C ... html#10001
Quote:
Осаждать амфотерный гидроксид щелочью как-то не очень удачно. Можно подкислить раствор бихромата солянкой, восстановить все это формалином за пару минут при комнатной и осадить раствором аммиака. Осадок получится крупными хлопьями, легко фильтруется и промывается декантацией.

Author:  alexandrio [ 06 Sep 2021 18:33 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Так Termoyad как-раз указывал на то, что при действии щелочей на соли хрома получается гидроксид хрома в виде соплей, а в данном случае идёт окислительно-восстановительная реакция в щелочной среде.

Интересно было бы от автора комментария увидеть соответствующую методику, ну или ссылку на неё.

Работа с формалином в домашних условиях - не для слабонервных. Когда обезвреживал остатки гипохлорита формалином, переборщил с ним, и в комнате некоторое время невозможно было находиться :be: . Чтобы не привлекать внимание соседей, входную дверь не открывал, открыл настежь только окно. И это какие-то 15 мл формалина... Несмотря на "приключения", интерес к формалину как к восстановителю не пропал. Всё-таки потом научился им обезвреживать гипохлорит.

Author:  Volodymyr [ 06 Sep 2021 19:42 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Не факт. что автор комментария читает также и форум (а не только статьи). Насчет формальдегида: если в кислой среде действует этанол и даже - сахар, нет нужды нюхать формальдегид. Разве что если дело в лаборатории, есть хорошая вытяжка и стоит бесхозная канистра формалина.

Author:  vano34 [ 12 Sep 2021 19:51 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Why anhydrous chromium sulphate is insoluble in water, while hydrated are soluble and why it doesn't produced crystalhydrate in water?

Author:  Volodymyr [ 12 Sep 2021 23:07 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

vano34 wrote:
Why anhydrous chromium sulphate is insoluble in water, while hydrated are soluble and why it doesn't produced crystalhydrate in water?

Hydrated chromium sulphate is the complex compound [Cr(H2O)6]2(SO4)3*6H2O. Complex formation from anhydrous salt is likely kinetically complicated. In the case of anhydrous chromium chloride (III), the same is true.

Kinetic barriers are characteristic for reactions of chromium complexes.

__________________
Anger G et al; Chromium Compounds. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry
Attachment:
File comment: Anger G et al; Chromium Compounds. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry
anger2000.pdf [409.05 KiB]
Downloaded 201 times

Author:  vano34 [ 12 Sep 2021 23:55 ]
Post subject:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Thank you Volodymyr! Same is about beryllium sulphate.

Author:  Артем V [ 02 Oct 2021 18:01 ]
Post subject:  Re: Медь и ее соединения

А в весомых количествах хром где можно найти?

Author:  Volodymyr [ 02 Oct 2021 18:21 ]
Post subject:  Re: Медь и ее соединения

Паста ГОИ - оксид хрома (III) с добавкой парафина или т.п. Плюс соединения хрома (хромокалиевые квасцы, бихромат калия или аммония) можно заказать на фирмах, торгующих реактивах.

Author:  Артем V [ 02 Oct 2021 18:30 ]
Post subject:  Re: Медь и ее соединения

Не, Оксид хрома(lll) у меня есть.Мне нужен металлический хром.

Page 10 of 14 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/