Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112 |
Page 9 of 15 |
Author: | Volodymyr [ 24 Feb 2021 22:17 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Рекомендация "сушить до постоянной массы" - просто для удобства. В технике удобно сушить до т.н. "воздушно-сухого состояния": т.е., чтобы продукт не отдавал и не поглощал влагу при контакте с воздухом. При этом валовой состав может быть, например, CrOHSO4•2.799H2O, но он не будет существенно меняться даже в негерметичной таре (если температура и влажность воздуха не будут сильно меняться). Сушить до определенной массы - когда нам важен определенный состав продукта. Например, если ни CrOHSO4•2.799H2O, ни CrOHSO4•3.150H2O не устраивает, нужно именно CrOHSO4•3H2O. В таких случаях иногда даже приходится сушить (или досушивать) образец в эксикаторе над раствором, который обеспечивает определенную влажность атмосферы при определенной температуре. В случае основного сульфата хрома подозреваю, что критично НЕ пересушить его до такого состояния, когда он перестанет полностью растворяться в воде. Не досушить - не страшно, просто содержание хрома в продукте будет ниже. |
Author: | alexandrio [ 24 Feb 2021 23:06 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
В пересушке да, мало чего хорошего. Вещество иногда начинает пылить. Хорошо, когда "воздушно-сухое состояние" совпадает с определённым составом вещества... По мне так оптимальный объём (касаемо любых синтезов) реакционной смеси - 100 мл. |
Author: | alexandrio [ 25 Feb 2021 20:03 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Получение нитрата хрома. 1) Взвешивание реагентов: • m(HNO3, 58 %) = 136.9 г (5 % избыток), • m(Cr(OH)3•H2O) = 48.4 г. Attachment: 2) Дробное добавление (например, по полчайной ложке) гидроокиси хрома. След. порцию следует добавлять после окончания вспенивания. Охлаждать нежелательно, чтобы гидроксид хрома растворился весь. 3) Результат: Attachment: Цвет раствора, несмотря на горячесть, - сине-фиолетово-чёрный. Продолжение следует... |
Author: | Volodymyr [ 25 Feb 2021 20:27 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
У меня раствор нитрата хрома из хромового ангидрида, этанола и азотки выглядел фиолетовым (хотя на единственном сохранившемся фото - он выглядит скорее зеленым: либо искажение цветов камерой, либо я неправильно запомнил). |
Author: | alexandrio [ 25 Feb 2021 20:40 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Видимо, сказывается сила азотной кислоты (она сильнее, чем серная) и то, что она не способна образовывать полиядерные комплексы с соединениями хрома. А зеленоватым может быть из-за уксусной кислоты. А скольки процентный он получился? |
Author: | Volodymyr [ 25 Feb 2021 20:51 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
По расчетам выходит примерно 7% (на Cr). |
Author: | alexandrio [ 25 Feb 2021 21:05 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
В моём случае - 11.4 % Cr, или 52 % Cr(NO3)3. Раствор в итоге "похудел" на 2.3 г. |
Author: | antabu [ 26 Feb 2021 05:53 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Азотка сильнее, чем вторая ступень диссоциации серной. |
Author: | Volodymyr [ 11 Mar 2021 12:47 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Вольфрам Attachment: Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 28 Apr 2021 22:44 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Кристаллы хромокаливевых квасцов - получены из этанола, бихромата калия и серной кислоты. Quote: Crystals of chrome alum formed from potassium dichromate ethanol and sulfuric acid. It's a redox reaction where chromium from +6 gets reduced to +3 and ethanol gets oxidized to carboxylic acid. Attachment: https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... potassium/ |
Author: | alexandrio [ 15 May 2021 22:18 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Attachment: Хром азотнокислый n-водный. Чтобы добиться более крупных кристаллов, пришлось немного разбавить раствор. Без затравок кристаллизация идёт очень долго. Высушить вещество, содержащее избыток азотки, вентилятором так и не решился. Оно и само высохло в промывалке (той самой, которую использовал для аммиачной селитры), правда довольно длительно. Update. Скорее всего n=9. |
Author: | alexandrio [ 16 May 2021 10:32 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Пробовал растворять гидроокись хрома в азотной кислоте с целью получения основного нитрата хрома: • m(Cr(OH)3•H2O) = 60.5 г (1/2 моль), • m(HNO3, 58 %) = 108.6 г (1 моль HNO3 100 %). Cr(OH)3•H2O + 2HNO3 -> CrOH(NO3)2 + 3H2O Получился раствор чёрно-зелёного цвета. Особых затруднений при растворении не возникло. На всякий случай выдержал в кипящей водяной бане 30 мин. |
Author: | Volodymyr [ 16 May 2021 11:43 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Судя по всему, там образуются соединения переменного состава - как и в случае основного сульфата: соотношение 1 хром на 2 нитрата - только одно из многих возможных. |
Author: | alexandrio [ 17 May 2021 21:15 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
... или полимерные соединения. Не кристаллизуются, при высушивании растворов образуют резиноподобную массу, затем - стекло. |
Author: | Volodymyr5 [ 18 May 2021 08:27 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
В данном случае одно предусматривает другое: атомы хрома, соединенные мостиками -ОН- и -О- в цепи или трехмерные структуры - аналог аморфных гидроксидов, только часть ОН замещена нитратом. Работал с фосфатами двухвалентных металлов - с ними та же беда: нужны были именно кристаллические продукты четкого состава, но часто выпадала аморфная "каша", которая далеко не всегда кристаллизовалась. Даже если а микроскоп были видны кристаллы - делаешь анализ, а состав не соответствует ожидаемому, т.е., кроме кристаллов там есть и аморфный фосфат переменного состава - аналог Fe(OH)3 и т.п. Раз нет в структуре ближнего порядка, то варьироваться могут не только координаты групп в узлах, но и сами группы: в одном месте PO4, в другом - HPO4 и т.д. Сохраняется только общая электронейтральность. Так и в основном нитрате хрома: там ОН, там О, там NO3... |
Author: | alexandrio [ 18 May 2021 20:37 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Что-то мне везёт на подобные синтезы: • m(Cr(OH)3•H2O) = 48.80 г (2/5 моль), • m(HNO3, 58 %) = 43.46 г (то же). Cr(OH)3•H2O + HNO3 -> Cr(OH)2NO3 + 2H2O Чтобы смесь не встала колом, нужно добавить некоторое количество воды. В моём случае • m(воды) = 9.6 г, а общая масса раствора стала • m(раствора) = 101.5 г с концентрацией основной соли 58.3 %. Основность полученного нитрата хрома - 66.7 %. |
Author: | Volodymyr [ 10 Jun 2021 14:58 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Радужный ужас (желтая пассивация цинка) Rainbow horror (yellow passivation of zinc) http://chemistry-chemists.com/N3_2021/C ... -P6-1.html |
Author: | Артем V [ 11 Jul 2021 23:10 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Как получить сульфат хрома (iii)? |
Author: | antabu [ 12 Jul 2021 05:40 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
А разве в руководствах нету? Какие есть исходники? |
Author: | Volodymyr5 [ 12 Jul 2021 10:04 ] |
Post subject: | Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
В Карякине описано получение из гидроксида хрома или из хромокалиевых квасцов: Attachment: (Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750) |
Page 9 of 15 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |