Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики :: View topic - Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Несмотря на некоторый негатив, статья получилась интересной. А так, из восстановителей на ум приходит формалин. Метанол не стоит списывать со счётов, возможно, и он подойдёт. Ещё как вариант, тиосульфат натрия, спирт изопропиловый. Какие из этих веществ использовать как восстановители, а какие - как довосстановители, зависит от того, какого качества нужен реагент.

Самому есть интерес получить малое количество основного сульфата хрома. Вот только сначала мне нужно:
• приготовить NaOH 50 %,
• приготовить 1 % (или 0.1 %) раствор фенолфталеина,
• попытаться оттитровать хромпик и "что-то красноватое, похожее на ангидрид".

Хромовый ангидрид, основный сульфат хрома и нитрат хрома (III)
Chromic anhydride, basic chromium sulfate and chromium (III) nitrate
http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P2-1.html

Attachment:

Chromic_anhydride_basic_chromium_sulfate_nitrate-23.jpg

P.S. Подобные статьи писать откровенно больно. Нужно, если не завязывать с таким творчеством, то уж точно уменьшить его количество.

Кристаллы глицината хрома III. Единственная ссылка, которую я нашел относительно этого препарата, была из «Справочника препаративной неорганической химии». Я выполнил процедуру, но все было испорчено. К счастью, мне удалось сохранить часть полученного вещества. Оно образуют кристаллы красного цвета.

Chromium III Glycinate crystals. The only reference I found regarding this preparation was from the Handbook of preparative inorganic chemistry. I followed the procedure but it was all messed up. Somehow I was able to recover this yield. They form red colores crystals

Author:	Volodymyr [ 29 Jan 2021 11:09 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
alexandrio wrote: Несмотря на некоторый негатив, статья получилась интересной. А так, из восстановителей на ум приходит формалин. Метанол не стоит списывать со счётов, возможно, и он подойдёт. Ещё как вариант, тиосульфат натрия, спирт изопропиловый. Какие из этих веществ использовать как восстановители, а какие - как довосстановители, зависит от того, какого качества нужен реагент. Самому есть интерес получить малое количество основного сульфата хрома. Вот только сначала мне нужно: • приготовить NaOH 50 %, • приготовить 1 % (или 0.1 %) раствор фенолфталеина, • попытаться оттитровать хромпик и "что-то красноватое, похожее на ангидрид". Формалин - использовали в промышленности (как вариант), возможно, используют до сих пор. Метанол - однозначно подойдет, проблема, что он не всегда и не всем доступен. Тиосульфат - разве что для окончательного восстановления остатков хрома (VI), в сильнокислой среде он может дать серу. ИПС - даст ацетон, а он окисляется не очень. Думал еще про глицерин, даже первые расчеты делал именно для глицерина, почему от него отказался - не могу вспомнить.

Author:	chemistvaleriy [ 29 Jan 2021 15:22 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Volodymyr wrote: Хромовый ангидрид, основный сульфат хрома и нитрат хрома (III) Chromic anhydride, basic chromium sulfate and chromium (III) nitrate http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P2-1.html Attachment: Chromic_anhydride_basic_chromium_sulfate_nitrate-23.jpg P.S. Подобные статьи писать откровенно больно. Нужно, если не завязывать с таким творчеством, то уж точно уменьшить его количество. Спасибо за интересный материал! Ане могли бы Вы описать методику приготовления раствора для пассивации цинка который Вы готовили из солей хрома (ІІІ).Думаю что многим это может быть интересно( мне так точно) Я в свое время готовил растворы для "радужной" пассивации на основе бихроматов и расворы для черной пассивации цинка на основе хлората, а растворы для бесцветно-голубой делал из покупного концентрата.

Author:	Volodymyr [ 29 Jan 2021 18:13 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Сохранились записи - катионный и анионный состав (г/л) - исходные данные и в форме каких веществ я все это вводил в раствор: http://chemistry-chemists.com/N1_2021/P ... ry-102.jpg http://chemistry-chemists.com/N1_2021/P ... ry-103.jpg там был вопрос: оставшийся хлорид вводить с хлоридом натрия или с соляной кислотой? Приготовил оба варианта, какой работал лучше - уже не помню. Радужную пассивацию я тоже делал - из покупного концентрата, хромового ангидрида и азотной кислоты. Капризная штука: если детали передержать, эффект был обратный (покрытие стравливалось), а рабочая, которая этим занималась много лет, считала, что чем дольше - тем лучше.

Author:	chemistvaleriy [ 29 Jan 2021 23:02 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Спасибо за ответ, как будет "час та натхнення" надо будет попробовать. А раствор радужной пассивации я делал по рецептам из советких книжек по гальванике. Там составы простые: бихромат или хромовый ангидрид и серная кислота, иногда еще азотная. Составы с азоткой выполняют помимо функции пассивации еще функцию осветления покрытия.

Author:	Volodymyr [ 29 Jan 2021 23:18 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Я по книгам делать радужную пассивацию цинка не пробовал, поскольку был готовый концентрат ("идентичный немецкому", который фирма-поставщик делала в гараже). Знаю только, что представитель фирмы называл его "ингибитор" - явно что-то банальное. Насчет осветления - перед голубой пассивацией детали окунали в ванну осветления (по-моему, 0.5 л азотки на 100 л), для радужной пассивации этого не требовалось.

Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112	Page 8 of 14

Author:	alexandrio [ 10 Feb 2021 01:13 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
По-разному высушенная гидроокись хрома одного и того же состава - Cr(OH)₃•H₂O. Attachment: SDC10016_.jpg [ 670.48 KiB \| Viewed 7690 times ]

Author:	Volodymyr [ 12 Feb 2021 18:43 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Кристаллы бихромата калия - реактиву 40 лет (почти мой ровесник) Attachment: 1.jpg [ 41.51 KiB \| Viewed 7660 times ]

Author:	alexandrio [ 13 Feb 2021 08:19 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Кристаллы нетипичных размеров. Как будто выросли случайным образом на заводе.

Author:	Volodymyr5 [ 13 Feb 2021 09:53 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Даже если такие кристаллы получились на заводе, продукт положено измельчать (шаровые мельницы или т.п.) и просеять. По-видимому, кристаллы выросли при хранении, например, если вода периодически попадала в банку и испарялась.

Author:	Volodymyr [ 15 Feb 2021 18:52 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Quote: Кристаллы глицината хрома III. Единственная ссылка, которую я нашел относительно этого препарата, была из «Справочника препаративной неорганической химии». Я выполнил процедуру, но все было испорчено. К счастью, мне удалось сохранить часть полученного вещества. Оно образуют кристаллы красного цвета. Chromium III Glycinate crystals. The only reference I found regarding this preparation was from the Handbook of preparative inorganic chemistry. I followed the procedure but it was all messed up. Somehow I was able to recover this yield. They form red colores crystals Attachment: 1.jpg [ 385.84 KiB \| Viewed 7596 times ] https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... _the_only/ https://www.youtube.com/watch?v=SZuzQ4C ... e=youtu.be Справочник этот есть и в русском переводе: Г. Брауер (ред.) Руководство по препаративной неорганической химии (однотомник) viewtopic.php?p=1750#p1750 (может есть и в более позднем шеститомнике - не проверял). Сама методика: Attachment: Brauer_Ruk_Preparat_Neorg_Chem-P634.jpg [ 161.49 KiB \| Viewed 7596 times ] Если кто-то захочет провести этот синтез и выложить фото - было бы прекрасно: синтез простой, но на кухне мне его делать немного неудобно.

Author:	Volodymyr [ 16 Feb 2021 17:31 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Спираль лампы накаливания (вольфрам) сгорает из-за разгерметизации колбы - внутрь проник воздух Attachment: Glühwendel_brennt_durch.jpg [ 109.58 KiB \| Viewed 7571 times ] (много раз делал подобные опыты, иногда заполнял колбы другим газом).

Author:	alexandrio [ 20 Feb 2021 20:18 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Пробовал растворить в аккумуляторной серной кислоте (у неё концентрация - 36.9 %) гидроокись хрома одноводную. Реакция идёт с значительным выделением тепла . Однако из-за того, что раствор стал зеленовато-чёрного цвета, непонятно, весь ли осадок растворился. При нагревании на плитке раствор сильно вспенивается. Видимо, следует воспользоваться водяной баней. И фонарик бесполезен для определения осадка на дне. Изначально хотел получить основной сульфат, да смесь загустела. Возможно, для этого случая серную кислоту следует развести до 30 %.

Author:	Volodymyr [ 20 Feb 2021 22:03 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Основный сульфат у меня такой и был - густая, вязкая жидкость.

Author:	alexandrio [ 20 Feb 2021 23:04 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Попробую получить в баночке (в водяной бане), а не в колбе. Было бы заманчиво получить этот реагент без посторонних ионов. ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ С глицином - вообще беда. Химмаг послал меня в аптеку, а в аптеке продают только в таблетированной форме с добавками. Вероятность достать сие вещество есть, но не скоро.

Author:	antabu [ 21 Feb 2021 05:48 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Давно имел дело с солями хрома. При нагревании фиолетового раствора легко и быстро образуется зелёная форма, вязкость увеличивается. После охлаждения раствор медленно, в течение нескольких дней, переходит обратно в фиолетовую форму. Кажется, работал с квасцами, но точно не помню.

Author:	alexandrio [ 21 Feb 2021 14:01 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
В итоге получил основный сульфат . Позже предоставлю фотки. А пока-что высушиваю раствор. Непонятно, до какого момента сушить. По умолчанию, до "влажных солей". ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ Интересно, ускорит ли обратный переход в фиолетовую форму азотная кислота?

Author:	alexandrio [ 21 Feb 2021 20:05 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Для получения основного сульфата хрома (основность - 33 %) из гидроокиси хрома и серной кислоты вышла следующая последовательность действий: 1. Взвешивание реагентов: • m[Cr(OH)₃•H2O] = 48.4 г, • m(H₂SO₄, 36.9 %) = 106.4 г. Эти реагенты приведены на фото (гидроокись взвешена пока-что 2/3 от её общей массы) Attachment: SDC10005_.jpg [ 384.38 KiB \| Viewed 7465 times ] 2. Добавление большей части гидроокиси к серной кислоте. Рядом с банкой находится стаканчик со второй частью гидроокиси. Attachment: SDC10007_.jpg [ 402.85 KiB \| Viewed 7465 times ] 2. Добавление оставшейся части гидроокиси к смеси. Attachment: SDC10008_.jpg [ 238.68 KiB \| Viewed 7465 times ] Attachment: SDC10011_.jpg [ 284.1 KiB \| Viewed 7465 times ] 3. Помещение банки в водяную баню кипящую. В этот момент надо вспененную смесь (она по объёму становится в 2 раза больше!) непрерывно перемешивать до тех пор, пока она не перестанет пениться. На это ушло 10 мин. 4. Компенсация испарившейся воды добавлением дистиллированной, заодно надо смыть смесь с палочки (ей и перемешивалась суспензия) и стенок баночки. 5. Выдержка смеси в бане 30 мин. 6. Profit! Attachment: SDC10013_.jpg [ 234.99 KiB \| Viewed 7465 times ] А вот как высушить этот раствор, пока не совсем понятно. Может для большинства целей он и в виде раствора годен. ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ Посмотрел статью, получилось, содержание Cr³⁺ в продажном сульфате хрома основном - 25.5 %, что соответствует 80.9 % CrOHSO₄. А раствор получился с концентрацией 42.6 %. Т.е. надо упарить где-то в 2 раза.

Author:	alexandrio [ 23 Feb 2021 13:28 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
А тем временем сабж сушится... Attachment: SDC10001_.jpg [ 835.62 KiB \| Viewed 7426 times ] На данный момент содержание CrOHSO₄ - 72.9 %, что соответствует 33.6 % Cr₂O₃. Первый раз имею дело с резиновым веществом (его состояние сейчас - стекло). Наверно, лучше сушить на пластине из стекла, а не на пластмассовых тарелках.

Author:	Volodymyr [ 21 Feb 2021 14:52 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
Товарный основный сульфат хрома - мелкий зеленый порошок. В статье http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... -P8-2.html есть несколько фото.

Author:	alexandrio [ 24 Feb 2021 20:34 ]
Post subject:	Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
В итоге на сушку тепловентилятором потратил примерно 1 день. Получилось высушить до состава CrOHSO₄•3H₂O. Attachment: SDC10005_.jpg [ 158.23 KiB \| Viewed 7399 times ] Attachment: SDC10007_.jpg [ 83.03 KiB \| Viewed 7399 times ] Вообще такие вещества следует сушить до определённой массы (до определённого состава), а не до постоянной. Свойства: зеленовато-чёрные хрупкие пластинки, медленно растворимые в воде, содержание Cr₂O₃ - 34.7 %.

Page 8 of 14	All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/