На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 279 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 14  Next
Author Message
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 09 Jul 2019 09:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Получил задание, найти, как получать основный сульфат хрома - "его негде купить". Загуглил - продается как дубитель. Получают из хромата или бихромата восстановлением их сернистым ангидридом, формальдегидом, отходами углеводов и т.п.

В общих чертах - описано в книге Технология соединений хрома (73) Авербух Т.Д.,Павлов П. Г. (стр. 247 та дальше) viewtopic.php?p=70258#p70258

UPD - Методику нашел на нашем форуме viewtopic.php?p=135569#p135569

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 23 Aug 2019 12:48 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 02 Sep 2018 20:56
Posts: 43
Подскажите, как проверить бихромат калия на "подлинность" и убедиться что это именно бихромат, а не красная кровяная соль. Ведь попытка приготовления "хромовой смеси" может окончиться печально, если окажется ККС вместо бихромата.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 23 Aug 2019 12:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Добавить разбавленной кислоты и какой-то восстановитель вроде сульфита натрия. Если бихромат - зеленая окраска при избытке восстановителя (иногда - фиолетовая или серная).

Можно просто растворить в воде: бихромат дает оранжевый раствор, который желтеет при избытке щелочи, а красная кровяная соль сразу дает желтый раствор.
_________
Если не греть смесь серной кислоты и красной кровяной соли, синильная кислота не полетит, но вы правы: лучше не рисковать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 23 Aug 2019 16:23 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Бихромат более яркий и оранжевый, ККС более темная и красная.
Определить ККС легко по реакции с железным купоросом.
При контакте с конц. серной она белеет, а бихромат наоборот, краснеет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 23 Aug 2019 20:38 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 02 Sep 2018 20:56
Posts: 43
Спасибо, попробую.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 27 Oct 2019 11:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хромовый ангидрид на гальванике (ч. 2.1)
Chromic anhydride on electroplating


http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... -P8-1.html

Attachment:
Chromic_anhydride_on electroplating-5.jpg
Chromic_anhydride_on electroplating-5.jpg [ 278.21 KiB | Viewed 11213 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 30 Oct 2019 10:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Дополнил статью по хромовому ангидриду:
http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... -P8-1.html

Quote:
Только закончил писать данный раздел статьи, как попросили приготовить новую ванну "хим. окс. э." - химическое оксидно-фторидное покрытие алюминия и сплавов (покрытие токопроводное, хотя и механически непрочное). Состав: оксид хрома (VI), бифторид аммония и красная кровяная соль. Точнее, ванну будут готовить рабочие, с меня - взвесить компоненты. Опять - хромовый ангидрид (моя любовь) и опять неудобные весы. Но в этот раз было хотя бы куда их поставить - на новый барабан с хромовым ангидридом (само вещество набирал из старого барабана). Взвесил все три вещества в одной срезанной канистре. Тщательно убрал рассыпавшиеся чешуйки. Принес вещества рабочим - те засомневались: а не слишком много на такой объем? Нашел на мобилке фото с рецептурой, которую мне дала мастер, рабочие принесли бумажку со своей рецептурой - совпало. После обеда приготовили ванну [1].

А через пару часов наблюдал необычайно красивое зрелище. Именно в этой ванне. Под толщей красно-коричневого раствора замкнул ТЭН ванны. То тут, то там, вспыхивали яркие искры, растворенный хромовый ангидрид придал им красно-оранжевый цвет. Жаль, тогда не было с собой телефона. Где выключается нагрев этой ванны - я не в курсе. Позвал гальваников. Они тоже не знали (на этой ванне работают не они) - нашли и выключили далеко не сразу, зато тоже успели полюбоваться.

Вообще, "электрические фейерверки" на гальванике не редкость. Сегодня чуть не выронил кружку с добавками, когда перед самым носом с характерным треском вспыхнул сноп искр: что-то с ванной блестящего никеля. Посмотрел, где причина, но продолжения не последовало. Пошел дальше.

__________________________________________________
1 Ванна "хим. окс. э" (она же - "хм. окс. фтор", "хим. окс. тп.") описана в книге: Грилихес С.Я. Оксидирование и фосфатирование металлов (1971) viewtopic.php?f=15&t=35&p=165875#p165875

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 14 Nov 2019 16:33 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
6-молибдоманганат(II) аммония
Attachment:
11.jpg
11.jpg [ 338.99 KiB | Viewed 11115 times ]

Attachment:
11.jpg
11.jpg [ 578.17 KiB | Viewed 11115 times ]

https://18crown6ether.tumblr.com/post/152549472045/

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 02 Dec 2019 20:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нейтрализация шестивалентного хрома в отходах
Neutralization of hexavalent chromium in waste

http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... -P2-1.html

Attachment:
hexavalent_chromium_neutralization-15.jpg
hexavalent_chromium_neutralization-15.jpg [ 193.79 KiB | Viewed 10895 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 03 Dec 2019 05:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Прошлые годы я немало занимался обезвреживанием шестивалентного хрома из отработанных ванн пассивации меди и цинка и их промывных вод.
Если в такие растворы постепенно добавлять сульфит натрия, при комнатной температуре хром частично восстановится до трёхвалентного, рН увеличится до ~4 единиц и дальше реакция не идёт. Чтобы хром восстановить до трёхвалентного полностью, надо добавить кислоты. При этом получается зелёный раствор соли хрома.
А можно кислоту не добавлять, нагреть раствор до кипения. Хром при этом выпадает в осадок в виде зелёного гидроксида.
Была пилотная установка в виде полукубовой ванны из нержавейки с подогревом.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 25 Jan 2020 13:18 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Восстановление цинком в среде соляной кислоты ("восстановление водородом в момент выделения")
Reduction by zinc in hydrochloric acid ("reduction by nascent hydrogen")

Восстановление шестивалентного хрома до двухвалентного хрома ч.1
Reduction of hexavalent chromium to divalent chromium


http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... P12-1.html
Attachment:
Reduction_of_hexavalent_chromium_to_divalent-10.jpg
Reduction_of_hexavalent_chromium_to_divalent-10.jpg [ 121.89 KiB | Viewed 10606 times ]

Video
Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 26 Jan 2020 18:44 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Свежеосажденный хромовый ангидрид
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 67.34 KiB | Viewed 10578 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... xide_cro3/
Из комментариев
Quote:
Cr(VI) will let you live forever


Я так понимаю, в крепкий раствор бихромата вылили серную кислоту, или просто бихромат добавили к кислоте.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 27 Jan 2020 18:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вопрос по восстановлению молибдатов цинком в среде соляной кислоты. Я ожидал, что сначала будет синий молибден (V), потом - красный - Mo(III). Цвет пятивалентного молибдена - молибденовые и вольфрамовые сини, трехвалентного - сказал мне товарищ.

Что показали пробные опыты? Исходный раствор - бесцветный, в первые секунды восстановления - зеленый, потом - желтый или желто-коричневый. Минут через 15 - темно-коричневый.

Посмотрел книгу Бусев А.И. - Аналитическая химия молибдена 1962
Цинк в соляной кислоте и инертной атмосфере восстанавливает молибден (VI) до молибдена (III), но не всегда количественно.

Желтый - молибден (V), зеленый и красный - (III). Т.е. не очень согласуется с моими переходами.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 28 Jan 2020 06:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
В обратную сторону тоже наблюдательно. При окислении металла азотной кислотой сначала видно коричневую окраску, после полного растворения постепенно обесцвечивается, в осадке - молибденовая кислота.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 28 Jan 2020 11:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
После ночи стояния все еще желто-коричневый цвет. Значит, молибден (V).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 02 Feb 2020 12:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Восстановление молибдата аммония с помощью цинка и соляной кислоты ч.2
Reduction of ammonium molybdate by zinc and hydrochloric acid

http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... .html#1002
Attachment:
Reduction_ammonium_molybdat_zinc_hydrochloric_acid-2.jpg
Reduction_ammonium_molybdat_zinc_hydrochloric_acid-2.jpg [ 120.71 KiB | Viewed 10452 times ]


Video
Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 03 Jun 2020 14:41 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По поводу статьи по нейтрализации шестивалентного хрома в сточных водах viewtopic.php?p=166675#p166675 добавил:

Quote:
Уже после описанных событий прочитал в технологическом регламенте, как следует нейтрализовать хром (VI) в отработанной ванне желтой (радужной) пассивации цинка. В полном соответствии с законом Мерфи раздел по очистке сточных вод оказался на обратной стороне страницы - я на него просто не обратил внимания. Приведу цитату:

"Нейтрализация сточных вод
Промывные воды обезвреживаются как сточные воды шестивалентного хрома. Для этого показатель рН доводится до 2 - 2.5 и шестивалентный хром обезвреживается бисульфитом натрия. После этого раствор ощелачивается едким натрием или известковым молоком до показания рН 8 -9, при этом выпадают в осадок тяжелые металлы в виде гидроксидов. Для лучшего образования хлопьев рекомендуется добавка вспомогательного вещества для хлопьеобразования.

Отработанные растворы пассивации нейтрализуются следующим образом: в специальной емкости при рН 2 - 2.5 происходит обезвреживание шестивалентного хрома при помощи бисульфита натрия. Когда весь шестивалентный хром обезвредится, показатель рН поднимают при помощи едкого натрия до 5 - 6 и после этого добавляется 15%-ный раствор сульфида натрия, до тех пор, пока свинцовоацетатная бумага не станет черно-коричневой окраски.

Возможный остаток шестивалентного хрома можно устранить раствором хлорного железа. После этого раствор ощелачивают до рН =8 - 8,5 при помощи известкового молока, добавляют хлопьеобразователь и через 60 мин фильтруют. Отфильтрованный раствор подается на очистные сооружения для окончательной нейтрализации."


_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 14 Aug 2020 12:42 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Молибденовая синь (получение)
Molybdenum blue (preparation)


http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... P10-1.html
Attachment:
Molybdenum-blue-8.jpg
Molybdenum-blue-8.jpg [ 91.78 KiB | Viewed 9260 times ]

Video
Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 16 Aug 2020 14:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Молибденовая синь, соляная кислота и гидрокарбонат натрия
Molybdenum blue, hydrochloric acid and sodium bicarbonate

http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... .html#1002

Attachment:
Molybdenum-blue-23.jpg
Molybdenum-blue-23.jpg [ 588.74 KiB | Viewed 9212 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
PostPosted: 17 Aug 2020 12:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 489.47 KiB | Viewed 9182 times ]

Quote:
Тетратиомолибдат аммония - неорганическое соединение, образующееся при пропускании газообразного сероводорода через молибдат аммония. Криасталлы, хотя и выглядит таким блестящим и рубиново-красным, их было действительно сложно получить, так как мне пришлось пропустить много газообразного сервоодорода.

Ammonium Tetrathiomolybdate is an inorganic compound formed by passing Hydrogen Sulfide gas through Ammonium Molybdate. The compound even though looks so sparkly and ruby red was really a pain to make as I had to pass a lot of H2S gas.
https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... inorganic/

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 279 posts ]  Go to page Previous  1 ... 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ... 14  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 50 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group