Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://www.chemistry-chemists.com/forum/

Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
http://www.chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112
Page 1 of 14

Author:  Voronka [ 25 Jan 2010 17:13 ]
Post subject:  Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Реакция гидроксида хрома с хлорной кислотой

Здравствуйте. У меня вот какой вопрос возник: что получится при взаимодействии гидроксида хрома (III) с хлорной кислотой. Я не нашла данных о существовании перхлората хрома (III), да и мне кажется что идет о-в реакция. Но какие продукты? У меня два варианта:
1) Cr(OH)3 + 3 HClO4 = CrCl3 + 6 O2 + 3 H2O
2) 14 Cr(OH)3 + 6 HClO4 = 7 H2Cr2O7 + 3 Cl2 + 17 H20
Вот не знаю какой верный или оба нет? Склоняюсь к тому, что если нагреть, то получится первый вариант, а если на холоду - то может второй?

Author:  Volodymyr [ 25 Jan 2010 17:46 ]
Post subject:  Re: Рекция гидроксида хрома с хлорной кислотой.

Хлорная кислота в разбавленных растворах окислительных свойств практически не проявляет, к тому же Cr(III) сравнительно легко окисляется до Cr(VI) в щелочной среде и намного труднее - в кислой.
При взаимодействии образуется раствор перхлората хрома (III), который после упаривания даст один из гидратов. Известны кристаллогидраты перхлората хрома с 3, 5, 6, 9 и 10 молекулами воды. Источник - И. Шумахер Перхлораты. Свойства, производство, применение (С. 63). Саму книгу можно скачать здесь:
viewtopic.php?f=15&t=35&p=1574#p1574

Author:  Voronka [ 25 Jan 2010 20:37 ]
Post subject:  Re: Рекция гидроксида хрома с хлорной кислотой.

Спасибо большое за столь оперативный ответ. Книжку скачала;надо найти время изучить. Пользуясь случаем, выражаю благодарность за создание журнала. Журнал очень интересный, красивые иллюстрации.

Author:  Alexxx [ 28 Jun 2010 15:19 ]
Post subject:  Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Имею раствор золота и молибдена в царской водочке. Ничего другого не оставалось, как растворить в царской водке, т.к. это была тоненькая молибденовая сеточка, покрытая золотом. Как лучше всего произвести разделение солей? Да так, что бы молибден не содержал золота, т.к. в дальнейшем он будет переработан в молибдат аммония.

Author:  Volodymyr [ 28 Jun 2010 16:05 ]
Post subject:  Re: Золото vs молибден

Думаю, нужно осадить металлическое золото. Желательно чем-то вроде гидразина или формальдегида - чтобы в растворе не оставалось лишних катионов.

Author:  Alexxx [ 28 Jun 2010 16:21 ]
Post subject:  Re: Золото vs молибден

Я, в принципе, так и думаю: по-пробовать осадить сначала золото например щавелевой кислотой, а потом выпариванием получить ангидрид.
Вот чем лучше осадить золото: щавелевой к-той, формальдегидом или ещё чем?

Author:  Volodymyr [ 28 Jun 2010 17:19 ]
Post subject:  Re: Золото vs молибден

Формальдегид - более сильный восстановитель и его избыток легко улетучивается, но в случае чего подходит и щавелевая кислота.

Author:  antabu [ 29 Jun 2010 11:16 ]
Post subject:  Re: Золото vs молибден

Чтобы можно было восстановить золото, нужно сначала избавиться от избытка нитрата. По этому поводу темы были на http://forum.xumuk.ru/
Как это ни странно, формальдегид не восстанавливает золото из сильнокислого раствора. Кроме щавелевой, восстанавливают соли гидразина, сульфит и др. Я бы попробовал сульфитом, но без большого избытка (чтобы раствор оставался кислым, фактически восстановителем служит SO2) , возможно восстановление молибдена до окрашенных соединений с разными степенями окисления. Проще было сначала провести реакцию с азоткой, полученную молибденовую кислоту растворить в водном аммиаке, а покрытие было бы в осадке.

Author:  xylol [ 07 Mar 2011 19:58 ]
Post subject:  Молибден, вольфрам и их соединения

Фосфорно-молибденовая кислота

Здравствуйте! Прошу помощи. Возникла необходимость в синтезе фосфорно-молибденовой кислоты. Можно ли сий продукт получить при кипячении фосфорной и молибденовой кислот? Корякин в своих руководствах описывает только синтез путем взаимодействия фосфорной кислоты и молибденового ангидрида. В моих условиях нет возможности прокалить молибденовую кислоту (молибдат аммония )для получения ангидрида. Попытка 3-х часового нагрева на кипящей водяной бане взвеси молибденовой кислоты с добавлением фосфорной закончилась только изменением цвета осадка(стал желтый), раствор остался бесцветным, прозрачным, т.е. фосфорно-молибденовая кислота не образовалось. Может на водяной бане температура недостаточная? Строго обязательно кипятить саму реакционную смесь? Что произошло с осадком? Можно ли его использовать для дальнейшей работы? Может у кого-нибудь есть другие методики синтеза, например из молибдата аммония (исключая этапы прокаливания для получения ангидрида)? Заранее благодарен. Я не химик, поэтому возникает много вопросов. :)

Author:  Volodymyr [ 07 Mar 2011 20:31 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

xylol wrote:
Здравствуйте! Прошу помощи. Возникла необходимость в синтезе фосфорно-молибденовой кислоты. Можно ли сий продукт получить при кипячении фосфорной и молибденовой кислот? Корякин в своих руководствах описывает только синтез путем взаимодействия фосфорной кислоты и молибденового ангидрида. В моих условиях нет возможности прокалить молибденовую кислоту (молибдат аммония )для получения ангидрида. Попытка 3-х часового нагрева на кипящей водяной бане взвеси молибденовой кислоты с добавлением фосфорной закончилась только изменением цвета осадка(стал желтый), раствор остался бесцветным, прозрачным, т.е. фосфорно-молибденовая кислота не образовалось. Может на водяной бане температура недостаточная? Строго обязательно кипятить саму реакционную смесь? Что произошло с осадком? Можно ли его использовать для дальнейшей работы? Может у кого-нибудь есть другие методики синтеза, например из молибдата аммония (исключая этапы прокаливания для получения ангидрида)? Заранее благодарен. Я не химик, поэтому возникает много вопросов. :)

Молибдат аммония и молибденовая кислота - совсем разные вещи.
Из фосфорной кислоты и молибдата аммония вы получите фосфоромолибдат аммония (соль фосфорномолибденовой кислоты).
Из молибденовой и фосфорной кислоты фосфорномолибденовая кислота получится еще легче, чем из оксида молибдена.
Молибденовую кислоту можно получить из молибдата аммония и азотной кислоты - согласно методики Карякина
Attachment:
File comment: Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества
Молибденовая кислота.jpg
Молибденовая кислота.jpg [ 142.33 KiB | Viewed 33235 times ]

Саму книгу
Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества
Можно скачать здесь:
viewtopic.php?p=1750#p1750

Author:  xylol [ 08 Mar 2011 05:29 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

Спасибо.

Author:  xylol [ 08 Mar 2011 18:00 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

3-х часовое кипячение взвеси молибденовой кислоты и р-ра фосфорной не увенчалось успехом- реакции никакой. Раствор прозрачный, вся молибденовая к-та в осадке на дне. :( Руки просто опускаются. :( Может молибденку нужно греть с концентрированной фосфорной к-ой.

Author:  Volodymyr [ 08 Mar 2011 18:05 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

xylol wrote:
3-х часовое кипячение взвеси молибденовой кислоты и р-ра фосфорной не увенчалось успехом- реакции никакой. Раствор прозрачный, вся молибденовая к-та в осадке на дне. :( Руки просто опускаются. :( Может молибденку нужно греть с концентрированной фосфорной к-ой.

Раствор должен быть желтым (прозрачным), то, что значительная часть молибденовой кислоты (или молибденового ангидрида) не растворилось - это нормально.

Author:  Volodymyr [ 08 Mar 2011 18:08 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

Посмотрел Брауэр Руководство по неорганическому синтезу. Методика абсолютно аналогична.

Author:  xylol [ 08 Mar 2011 18:21 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

Раствор прозрачный, не окрашен. Только осадок молибденовой кислоты стал желтым , еще при моей первой попытке синтеза. Здесь что-то не то, недаром Корякин во всех изданиях использует только ангидрид, а не кислоту.

Author:  Volodymyr [ 08 Mar 2011 18:24 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

xylol wrote:
Раствор прозрачный, не окрашен. Только осадок молибденовой кислоты стал желтым , еще при моей первой попытке синтеза. Здесь что-то не то, недаром Корякин во всех изданиях использует только ангидрид, а не кислоту.

Ангидрид реагирует значительно труднее, чем молибденовая кислота.
Возможно у вас в молибденовой кислоте ион аммония - он дает осадок.

Author:  xylol [ 08 Mar 2011 19:35 ]
Post subject:  Re: Фосфорно-молибденовая кислота

Спасибо за помощь.

Author:  Savel [ 09 Jun 2012 03:43 ]
Post subject:  Как разделить W и Pt

Есть задание: разделить из порошка W ir Pt (W-~80%, Pt-~0.5% по XRF)
Незнаю в какои форме он попадет ко мне- сплав, метал, оксид.

Для эксперимента можем добить любые кислоты, реагенты. Имеем индукционную печь.

Любые идей.

Author:  antabu [ 09 Jun 2012 08:32 ]
Post subject:  Re: Как разделить W и Pt

Вольфрам можно растворить в смеси плавиковой с азотной.
Говорят, растворяется и в расплаве щёлочи с селитрой, с сильным разогревом, в нержавейной посуде.
На платину не должно действовать, надо проверять.

Author:  moonshine43 [ 10 Jun 2012 03:37 ]
Post subject:  Re: Как разделить W и Pt

Достаточно просто нагреть на воздухе горелкой типа газорезной. Вольфрам окисляется и улетает , остаток сплавляется - и готов платиноид марки "техн." Подложка не хуже шамота или динаса только. Выделял так палладий из такого же сплава (80-20) от реохордов.

Page 1 of 14 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/