На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 74 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4  Next
Author Message
 Post subject: Редкоземельные элементы РЗЭ
PostPosted: 17 Feb 2011 11:42 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Jan 2011 10:42
Posts: 146
Location: делокализован
Как из Tb4О7 (Tb2O3*2TbO2) получить TbCl3?
Tb4О7 + HCl = TbCl3 + TbCl4 + H2O
TbCl4 + Red = TbCl3 + ...
Чем лучше восстановить?

_________________
Вступаем http://vk.com/club60587928 :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: РЗЭ
PostPosted: 17 Feb 2011 12:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
А здесь смотрели: viewtopic.php?p=4958#p4958 ?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: РЗЭ
PostPosted: 17 Feb 2011 13:29 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Jan 2011 10:42
Posts: 146
Location: делокализован
Благодарю Вас!

_________________
Вступаем http://vk.com/club60587928 :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: РЗЭ
PostPosted: 17 Feb 2011 14:44 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Jan 2011 10:42
Posts: 146
Location: делокализован
Кто-нибудь знает растворимость молибдата лития в воде? Заранее спасибо!

_________________
Вступаем http://vk.com/club60587928 :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: РЗЭ
PostPosted: 17 Feb 2011 17:16 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Nil admirari wrote:
Кто-нибудь знает растворимость молибдата лития в воде? Заранее спасибо!

Можно посчитать из равновесной диаграммы состояния
Attachment:
File comment: Растворимость молибдатов
Молибдаты.jpg
Молибдаты.jpg [ 92.06 KiB | Viewed 29181 times ]


Киргинцев А.Н., Трушникова Л.Н., Лаврентьева В.Г. Растворимость неорганических веществ в воде (1972) - С. 228
viewtopic.php?f=15&t=33&start=10

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: РЗЭ
PostPosted: 17 Feb 2011 19:43 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Jan 2011 10:42
Posts: 146
Location: делокализован
Огромное спасибо!!!

_________________
Вступаем http://vk.com/club60587928 :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: РЗЭ
PostPosted: 03 Mar 2011 22:50 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 03 Dec 2010 01:14
Posts: 88
Nil admirari wrote:
Как из Tb4О7 (Tb2O3*2TbO2) получить TbCl3?
Tb4О7 + HCl = TbCl3 + TbCl4 + H2O
TbCl4 + Red = TbCl3 + ...
Чем лучше восстановить?

Мне почему-то кажется что TbCl4 немедленно разлагается:
2TbCl4->2TbCl3+Cl2


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: РЗЭ
PostPosted: 04 Mar 2011 09:07 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Jan 2011 10:42
Posts: 146
Location: делокализован
SupFanat wrote:
Nil admirari wrote:
Как из Tb4О7 (Tb2O3*2TbO2) получить TbCl3?
Tb4О7 + HCl = TbCl3 + TbCl4 + H2O
TbCl4 + Red = TbCl3 + ...
Чем лучше восстановить?

Мне почему-то кажется что TbCl4 немедленно разлагается:
2TbCl4->2TbCl3+Cl2

В кислой среде да.

_________________
Вступаем http://vk.com/club60587928 :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 27 Mar 2012 23:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Методика разделения лантанидов

Накопилось тут у меня опять отходов РЗЭ, решил опробовать методику из Качественного анализа редких элементов Брея и Нойеса(кстати: есть у кого в электронном виде, а то я нашего аналитика задолбаю наверное. одалживая книгу "на поксерить"(денег у стиудента в каждый момент времени в кармане немного, поэтому ксерю кусками)?) и есть такой вопрос: при растворении этого лома в соляной кислоте в растворе получается достаточно много железа 3 и никеля. При этом из солянокислого раствора сероводородом их не высадить. Можно ли заменить сероводородом на сульфид аммония и не повлечёт ли это доп. последствий? Не перейдёт ли при кипячении осадка с уксусной к-той в раствор и часть железа и никеля? Спасибо.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 28 Mar 2012 00:43 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тут дело не в сульфиде аммония или в сероводороде, а в кислотности среды. Сульфид железа растворим в кислотах (в уксусной пожалуй тоже), поэтому железо осаждают нейтральным (на вдаваясь в подробности) сульфидом аммония.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 28 Mar 2012 00:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Vladimir wrote:
Тут дело не в сульфиде аммония или в сероводороде, а в кислотности среды. Сульфид железа растворим в кислотах (в уксусной пожалуй тоже), поэтому железо осаждают нейтральным (на вдаваясь в подробности) сульфидом аммония.

И как же тогда отделить железо и никель от лантанидов?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 28 Mar 2012 21:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Про железо недавно говорилось в другой теме - окисляют до трёхвалентного и осаждают сумму лантаноидов в виде оксалатов. А никель вроде растворим при избытке аммиака.
А вообще РЗЭ в СССР уделялось внимание (см. статью в мартовском "ХиЖ") и литературы, в т.ч. отсканированной, предостаточно
Галогениды лантаноидов и актиноидов(72)Браун Д.DJVU
Термодинамика соединений лантаноидов(79)Гордиенко С.П.и др.DJVU
Синтезы соединении РЗЭ.Серебренников В.В.-ред\
Кислородные соединения РЗЭ(86)Портной К.И.,Тимофеева Н.И.DJVU
Соединения РЗЭ(84)Карбонаты,оксалаты,нитраты,титанаты.DJVU
Соединения РЗЭ(86)Сульфаты,селенаты,теллураты,хроматы.Комиссарова Л.Н.и др.DJVU
Химия РЗЭ.Т.1(59)Серебренников В.В.DJVU
Химия комплексных соединений РЗЭ(66)Яцимирский К.Б.DJVU
аналитическая химия Редкоземельных элементов и иттрия.djvu

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 28 Mar 2012 21:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
antabu wrote:
Про железо недавно говорилось в другой теме - окисляют до трёхвалентного и осаждают сумму лантаноидов в виде оксалатов. А никель вроде растворим при избытке аммиака.
А вообще РЗЭ в СССР уделялось внимание (см. статью в мартовском "ХиЖ") и литературы, в т.ч. отсканированной, предостаточно
Галогениды лантаноидов и актиноидов(72)Браун Д.DJVU
Термодинамика соединений лантаноидов(79)Гордиенко С.П.и др.DJVU
Синтезы соединении РЗЭ.Серебренников В.В.-ред\
Кислородные соединения РЗЭ(86)Портной К.И.,Тимофеева Н.И.DJVU
Соединения РЗЭ(84)Карбонаты,оксалаты,нитраты,титанаты.DJVU
Соединения РЗЭ(86)Сульфаты,селенаты,теллураты,хроматы.Комиссарова Л.Н.и др.DJVU
Химия РЗЭ.Т.1(59)Серебренников В.В.DJVU
Химия комплексных соединений РЗЭ(66)Яцимирский К.Б.DJVU
аналитическая химия Редкоземельных элементов и иттрия.djvu

Да железо и так трёхвалентное. Я ж растворял в смеси солянки и царской водки, ибо иначе никелированные РЗ магниты растворялись бы ооочень долго. Проблема с оксалатами: а как их обратно в раствор перевести?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 29 Mar 2012 00:56 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
Dorif wrote:
как их обратно в раствор перевести?

Термическим разложением оксалата получаете оксид, а его растворяете в соответствующей кислоте.
Перед термическим разложением следует изучить справочную литературу - для некоторых оксалатов критичен температурный режим и врямя(?) разложения!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 29 Mar 2012 00:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Владимир Творожко wrote:
Dorif wrote:
как их обратно в раствор перевести?

Термическим разложением оксалата получаете оксид, а его растворяете в соответствующей кислоте.
Перед термическим разложением следует изучить справочную литературу - для некоторых оксалатов критичен температурный режим и врямя(?) разложения!

Про режим и время - это очень верно подмечено. Перекаленные оксиды лантанидов фиг растворишь... Я до этого с лантанидами тоже немного экспериментировал. И с режимом и временем у меня пока никак не получалось... Я тут подумал: а если оксалаты с азотной кислотой концентрированной прокипятить? Азотная кислота по идее окислитель. Окислит C2O42- до CO32- и CO2, потом сама с карбонатами и прореагирует.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 29 Mar 2012 02:23 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
Из этой монографии "Соединения редкоземельных элементов - Карбонаты, Оксалаты, Нитраты, Титанаты (1984 - Комиссарова Л.Н и др)" я брал информацию касательно деталей термического разложения оксалатов. Экспериментальный результат полностью сошелся с прописью.
PS.
В моем случае La=Ce. Нет оснований полагать что с другими La если не сильно отходить от описанного получиться отличный от книжного результат.
Про азотную кислоту нечего конкретного сказать не могу - не пробовал, тк летучие кислоты использую только в случае крайней необходимости. Поставьте пробирочный опыт - не самый сложный способ подтвердить или опровергнуть предположение, особенно если у вас нет предубеждений относительно летучих кислот.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 29 Mar 2012 18:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Владимир Творожко wrote:
Из этой монографии "Соединения редкоземельных элементов - Карбонаты, Оксалаты, Нитраты, Титанаты (1984 - Комиссарова Л.Н и др)" я брал информацию касательно деталей термического разложения оксалатов. Экспериментальный результат полностью сошелся с прописью.
PS.
В моем случае La=Ce. Нет оснований полагать что с другими La если не сильно отходить от описанного получиться отличный от книжного результат.
Про азотную кислоту нечего конкретного сказать не могу - не пробовал, тк летучие кислоты использую только в случае крайней необходимости. Поставьте пробирочный опыт - не самый сложный способ подтвердить или опровергнуть предположение, особенно если у вас нет предубеждений относительно летучих кислот.

В наличии хорошей вытяжки предубеждения исчезают. Я в нашей вытяжке даже показательный опыт с синильной кислотой делал(тема курсача: "ОВ неорганической природы"). Церий легко отделяется осаждением в виде иодата церия 4(обработать раствор смесью хлората и йодата калия в 6N азотной кислоте). Или можно окислить церий 3 до церия 4 висмутатом натрия при pH>PH образования гироксида церия 4 и тогда всё выпадет в виде осадка гидроксида.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Last edited by Dorif on 29 Mar 2012 23:08, edited 1 time in total.

Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 29 Mar 2012 22:46 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Sep 2011 12:31
Posts: 22
Dorif wrote:
***опыт с синильной кислотой делал(тема курсача: "ОВ неорганической природы".***

Если ваш преподаватель допускает подобные опыты, то у вас несомненно твердая рука и незамутненный рассудок, а "ответственность за возможные плачевные последствия" не пустой набор слов! В таком случае вам следует лучше стараться:
Dorif wrote:
И с режимом и временем у меня пока никак не получалось...

Я считаю что много проще отрегулировать горелку или покрутить регулятор - как говорится "и обезьяна способна", чем ставить демонстрации с условно-опасными газами!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Методика разделения лантанидов.
PostPosted: 29 Mar 2012 23:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Владимир Творожко wrote:
Dorif wrote:
***опыт с синильной кислотой делал(тема курсача: "ОВ неорганической природы".***

Если ваш преподаватель допускает подобные опыты, то у вас несомненно твердая рука и незамутненный рассудок, а "ответственность за возможные плачевные последствия" не пустой набор слов! В таком случае вам следует лучше стараться:
Dorif wrote:
И с режимом и временем у меня пока никак не получалось...

Я считаю что много проще отрегулировать горелку или покрутить регулятор - как говорится "и обезьяна способна", чем ставить демонстрации с условно-опасными газами!

Да с температурным режимом в порядке всё. Я по времени момент пропускал... Зарабатывался в лабах.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Растворимость солей лантаноидов
PostPosted: 08 Apr 2013 22:27 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 Apr 2013 22:22
Posts: 4
Уважаемые колеги!
Нужна помощь в поиске данных о растворимости солей лантаноидов в воде при различных температурах.
Надеюсь на вашу помощь!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 74 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 47 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group